Controle da porosidade e das características ácido-base de óxidos mistos derivados da hidrotalcita para aplicação em catálise

Pós-graduação em Química - IQ

We will present a new method that allows the synthesis of porous mixed oxides derived from hydrotalcite. The combination of textural properties of the mixed oxides, acid-base their intrinsic characteristics and pore structure, can be of great interest for the development of functional catalysts. The method is based on sol-gel transition, using surfactants and paraffin droplets as apolar phase as templates. We conducted a systematic study of the preparation conditions of mixed oxides and set some parameters determining the formation and stability of these materials, and to highlight the correlations between the composition of the emulsion, the treatments after gelation and the porous structure of the final material. Ternary diagrams were constructed in which the proportions of surfactant, ethanol and paraffin were varied in order to choose an emulsion-forming region with greater kinetic stability. In mole fraction 0.2 to 0.5 of aluminum is the formation of hydrotalcite-like structures, which have unique characteristics in various areas of applications. The results of mercury porosimetry showed that the inclusion of paraffin in the preparation of material allowed to form a distinct pore structure with the random stacking of the blades which compose the material around the paraffin droplets. Depending on the amount and type of wax used, materials which exhibit variations in the distribution of pores family and morphology. The mole fraction of aluminum and magnesium was varied and the hydrotalcite structure was confirmed by X-ray diffraction, and from this we can calculate the parameters networks isomorphic to verify incorporation of aluminum atoms in the structure of magnesium oxide. Nitrogen physisorption measurements show a transition of type H1 hysteresis (pore size slots) for the hydrotalcite formation region for H3 (cylindrical pores) and a specific surface area increased with increasing aluminum...

Este trabalho apresenta um novo método que permite a síntese de óxidos mistos porosos derivados da hidrotalcita. A combinação das propriedades texturais dos óxidos mistos, suas características ácido-base intrínsecas e a estrutura de poros, pode ser de grande interesse para o desenvolvimento de catalisadores funcionais. O método baseia-se na transição sol-gel, utilizando-se tensoativos e gotículas de parafina como fase apolar como moldes. Foi realizado um estudo sistemático das condições de preparação dos óxidos mistos e estabelecidos alguns parâmetros determinantes na formação e estabilidade destes materiais, além de colocar em evidência as correlações entre a composição da emulsão, os tratamentos após a gelatinização e a estrutura porosa do material final. Construíram-se diagramas ternários, nos quais as proporções de tensoativo, etanol e parafina foram variadas afim de escolher uma região de formação de emulsão com maior estabilidade cinética. Na fração em mol de 0,2 a 0,5 de alumínio tem-se a formação de estruturas do tipo hidrotalcita, que apresentam características singulares em várias áreas de aplicações. Os resultados de porosimetria de mercúrio mostraram que a inserção de parafina no preparo do material permitiu formar uma estrutura porosa diferenciada, com o empilhamento aleatório das laminas que compõem o material ao redor das gotículas de parafina. Dependendo da quantidade e do tipo de parafina utilizada, os materiais que apresentam variações na distribuição da família de poros e na morfologia. A fração em mol de alumínio e magnésio foi variada e a estrutura hidrotalcita foi confirmada por difração de raios X, e partir desta pode-se calcular o parâmetros de redes para verificar a incorporação isomórfica dos átomos de alumínio na estrutura do óxido de magnésio. Medidas de fisissorção de nitrogênio demonstram uma...