Avaliação da espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo aquecido em chama (TS-FF-AAS) para determinação de Cd, Cu, Pb e Zn em álcool combustível e óleo diesel

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Pós-graduação em Química - IQ

A espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo aquecido em chama (TS-FF-AAS do inglês: Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry) é considerada simples e de interface entre cromatografia líquida de alta eficiência, ou análise por injeção em fluxo, com a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). A automatização, parcial ou total, de sistemas de análise permite o processamento de um grande número de amostras, diminuindo o tempo de análise, reduzindo etapas de manipulação, consumo de reagentes e amostras e o volume de descarte. Foram estudados alguns parâmetros que tem influência no desempenho e na sensibilidade dos sistemas TS-FF-AAS e Multicomutação-TS-FFAAS, tais como: a válvula de injeção de amostra e o volume injetado, as vazões de reagentes, amostras e carregadores, o tipo de carregador e de tubo utilizado. Com o sistema TS-FF-AAS foram obtidas as curvas analíticas em meio de HNO3 0,14 mol L-1, nos tubos cerâmico e metálico, com as seguintes concentrações características: cádmio (Cd) 0,605 μg L-1 e 0,736 μg L-1, chumbo (Pb) 2,57 μg L-1 e 59,3 μg L-1, cobre (Cu) 8,35 μg L-1 e 15,1 μg L-1, e zinco (Zn) 0,673 μg L-1 e 0,936 μg L-1. Para as curvas analíticas em álcool etílico hidratado combustível (AEHC) 1+1 (v/v) em meio de HNO3 0,14 mol L-1, nos tubos cerâmico e metálico, as seguintes concentrações características foram obtidas: cádmio (Cd) 0,462 μg L-1 e 0,804 μg L-1, chumbo (Pb) 13,1 μg L-1 e 60,6 μg L-1, cobre (Cu) 33,3 μg L-1 e 30,3 μg L-1, e zinco (Zn) 0,513 μg L-1 e 0,585 μg L-1. Para as emulsões de 0,5 g de óleo diesel, 5,0 g de Triton X100 com volumes finais de 50 mL em meio de HNO3 0,14 mol L-1 foram obtidas curvas analíticas com as seguintes concentrações características: Pb 17,9 μg L-1 e 28,4 μg L-1 e Cu 10,6 μg L-1 e 27,3 μg L-1...

Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) is considered simple and of interface among of high performance liquid chromatography and flow injection analysis with the flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The automation of analysis systems allows the processing of a great number of samples, decreasing the time of analysis, reducing manipulation stages, chemicals and samples consumption and the volume waste. Some parameters were studied that have influence in the performance and in the sensibility of the TS-FF-AAS and Multicomutation-TS-FF-AAS systems, such as: the valve of sample injection and the injected volume, the chemical flow, samples and carriers, the type of the carriers and of used tube. With the system TS-FF-AAS were obtained the analytical curves in HNO3 0,14 mol L-1, in the ceramic and metallic tubes, with the following characteristics concentrations: cadmium (Cd) 0.605 μg L-1 e 0.736 μg L-1, lead (Pb) 2.57 μg L-1 e 59.3 μg L-1, copper (Cu) 8.35 μg L-1 e 15.1 μg L-1, and zinc (Zn) 0.673 μg L-1 e 0.936 μg L-1. For the analytical curves in fuel hydrated ethyl alcohol 1+1 (v/v) in HNO3 0.144 mol L-1, in the ceramic and metallic tubes, the following characteristics concentrations were obtained: cadmium (Cd) 0.462 μg L-1 e 0.804 μg L-1, lead (Pb) 13.1 μg L-1 e 60.6 μg L-1, copper (Cu) 33.3 μg L-1 e 30.3 μg L-1, and zinc (Zn) 0.513 μg L-1 e 0.585 μg L-1. For the 0.5 g emulsions of diesel, 5.0 g of Triton X100 with final volumes of 50 mL in HNO3 0.144 mol L-1 were obtained analytical curves with the following characteristics concentrations: copper (Cu) 10.6 μg L-1 e 27.3 μg L-1 and; Pb 17.9 μg L-1 e 28.4 μg L-1. It was possible to determine Zn in AEHC (37.6 μg kg-1) with a coefficient of variation...(Complete abstract, click electronic access below)