Validação e cálculo da incerteza de métodos clássicos: titulométricos e espectrofotométricos utilizados na determinação de ácido ascórbico

Pós-graduação em Alimentos e Nutrição - FCFAR

Os laboratórios de análise de alimentos e fármacos necessitam demonstrar competência técnica para garantia da qualidade dos ensaios que realizam, assegurando a confiabilidade e comparabilidade dos resultados que emitem que subsidiam tomadas de decisões relativas a aspectos econômicos, de saúde pública e defesa do consumidor. O presente trabalho apresenta uma abordagem metrológica de métodos clássicos e instrumental para a determinação do ácido ascórbico (AA). Os parâmetros de validação de todos os métodos de análise abordados neste trabalho e o cálculo da incerteza atenderam as diretrizes da ISO-Guia-IEC-17025 e dos guias EURACHEM. Os métodos clássicos validados foram: N-Bromosuccinamida (NBS), Iodo, Iodato de Potássio e Método do 2,6 diclorofenol-indofenol (DCFI). O método instrumental validado foi o espectrofotométrico, utilizando o reagente 2,6 diclorofenol-indofenol. Os parâmetros avaliados foram: a faixa linear de trabalho, seletividade, linearidade, precisão pela norma da American Society for Testing and Materials (ASTM E 691-99) (sn), precisão por repetição (sr), limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), robustez (teste de Younden-Steiner) e incerteza genérica. A linearidade avaliada pela análise de resíduo (Y-Yo) mostra que a curva é linear em toda a sua extensão ensaiada em todos os métodos validados e eles foram precisos, robustos e exatos. A importância da validação de métodos analíticos está na obtenção de resultados confiáveis e adequados ao uso pretendido

The laboratory analysis of food and drugs need to demonstrate technical competence for quality assurance tests to perform, ensuring the reliability and comparability of results that give off that support decision making on economic, public health and consumer protection. This paper presents a metrological approach of classical methods and instrument for the determination of ascorbic acid (AA). The validation parameters of all methods of analysis in this paper and the calculation of uncertainty within the guidelines of ISO-IEC-17025-Guide and EURACHEM guides. The classical methods have been validated: N-Bromosuccinamida (NBS), Iodine, Potassium iodate method and 2.6-dichlorophenol indophenol (DCPI). The instrumental method was validated spectrophotometric reagent using 2.6-dichlorophenol indophenol. The parameters evaluated were: the linear range of work, selectivity, linearity, accuracy in the standard American Society for Testing and Materials (ASTM E 691-99) (sn), by repetition accuracy (sr), limit of detection (LD), limit of quantification (LQ), robustness (test-Younden Steiner) and general uncertainty. Linearity was assessed by residual analysis (Y-Yo) shows that the curve is linear over its entire length in all tested methods validated and they were accurate and robust The importance of validation of analytical methods is to obtain reliable results and suitable for intended use