Desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente mais amigáveis para a quantificação de bumetanida em medicamentos e urina

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Pós-graduação em Química - IQ

Neste trabalho foram desenvolvidos três métodos ambientalmente amigáveis para quantificar bumetanida. O primeiro método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre bumetanida e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC - 3,4 x 10-2 mol L-1) em meio ácido (HCl - 2,1 x 10-1 mol L-1) sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (?máx = 525 nm) estável. Para a reação apenas 20 æL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa de trabalho estudada variou entre 1,37 x 10-4 a 1,37 x 10-3 mol L-1 (50-500 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,98 x 10-5 e 1,33 x 10-4 mol L-1 respectivamente. O segundo método foi o de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando o sistema de adição de reagente por confluência. O método também se baseia na reação entre bumetanida e p-DAC supracitada, com o diferencial de usar de meio micelar (Dodecil Sulfato de Sódio (SDS)), o que acarretou um aumento na sensibilidade de cerca de 4,75 vezes. O reagente (p-DAC 5,6 x 10-3 mol L-1 preparado em HCl 6,2 x 10-2 mol L-1) é adicionado no percurso analítico através de uma confluência, onde reage com 918 æL de solução contendo o analito em uma bobina reacionária de 163 cm . Ambas as soluções foram transportadas por uma solução de SDS 8,0 x 10-3 mol L-1. A faixa de trabalho foi de 1,37 x 10-6 a 2,77 x 10-5 mol L-1 (0,5-10 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,07 x 10-7 e 1,03 x 10-6 mol L-1 respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 69 análises por hora. O terceiro e último método desenvolvido foi o de análise por injeção...

In this work were developed three environmentally friendly analytical methods for quantification of bumetanide. The first method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between bumetanide and colored reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (p-DAC - 3.4 x 10-2 mol L-1) in acid medium (HCl - 2.1 x 10-1 mol L-1) on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (? = 525 nm). For the reaction only 20 æL of reagent was applied, it's a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.37 x 10-4 to 1.37 x 10-3 mol L-1 (50 - 500 æg mL-1). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.98 x 10-5 and 1.33 x 10-4 mol L-1 respectively. The second method was flow injection analysis using spectrophotometric determination using the system with continuous reagent addition. The method is based on the reaction between bumetanide and p-DAC above mentionated, but using a micellar medium (Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)), allowing up to 4.75 fold increase in sensitivity. The reagent (p-DAC 5.6 x 10-3 mol L-1 in HCl 6.2 x 10-2 mol L-1) is added on the analytical course using a confluence, where it reacts with 918 æL of sample solution in reaction coil of 163 cm. The solutions were carried by a SDS solution 8.0 x 10-3 mol L-1 The linear range was 1.37 x 10-6 to 2.77 x 10-5 mol L-1 (0.5 -10 æg mL-1). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.07 x 10-7 e 1.03 x 10-6 mol L-1 respectively. The average sample rate of 69 determinations per hour. The last method developed was flow injection analysis exploiting merging zones. In this case the reagent isn't added continously it has fixed volume on the reaction... (Complete abstract, click electronic access below)