Desenvolvimento de procedimento em fluxo com detecção espectrofotométrica para análise de bromoprida em medicamentos e/ou fluido biológico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Pós-graduação em Química - IQ

No presente trabalho foi desenvolvido um procedimento em fluxo com detecção espectrofotométrica para determinação de bromoprida em diferentes matrizes. O método desenvolvido é baseado na reação, em linha, entre a bromoprida e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC) em meio de HCl diluído, que resulta em um produto violeta de λmáx = 565 nm. Foi empregado meio micelar (Dodecil sulfato de sódio - SDS) no sistema reacional, o que proporcionou significativo aumento da sensibilidade da reação (13,6 vezes). Os parâmetros experimentais foram otimizados através de planejamento fatorial de experimentos e de acordo com as condições ótimas indicadas, reagiu-se em linha: 525 μL de solução de bromoprida (em diferentes concentrações) com 201 μL de p-DAC (4,52 x 10-3 mol L-1 em HCl 3,59 x 10-2 mol L-1), ambos impulsionados através do percurso analítico (47 cm) por uma solução de SDS (0,02 mol L-1) numa vazão de 2,63 mL min-1. Uma relação linear (r = 0,9998) foi observada na ampla faixa de 3,63 x 10-7 a 2,90 x 10-5 mol L-1 (125 ppb a 10 ppm). Os limites de detecção e de quantificação foram 36,9 e 123 ppb, respectivamente. O método desenvolvido foi satisfatoriamente aplicado na determinação de bromoprida em medicamentos e urina fortificada, com boas recuperações (97,2 – 103,8 % para as formulações farmacêuticas e 98,2 – 102,2 % para as amostras biológicas) e sem requerer etapa de pré-tratamento para qualquer tipo de amostra. O método apresentou vantagens como rapidez, simplicidade, confiabilidade, baixo consumo de reagentes e geração mínima de resíduos, sendo, portanto um método ambientalmente amigável para determinação de bromoprida, de acordo com os princípios da Química Verde.

In this work, it was developed a procedure to flow with spectrophotometric detection for determination of bromopride in different matrices. The developed method is based in the reaction, on-line, between the bromopride and chromogenic reagent, p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in diluted acid medium, that results in a purple product (λmax = 565 nm). Micellar medium (Sodium dodecyl sulfate - SDS) in the reaction system, which provided a significant increase of the sensitivity of the reaction (13.6 times). The experimental parameters were optimized by factorial design of experiments and according to the optimal conditions indicated 525 μL of the bromopride solutions (in different concentrations) was reacted with 201 μL of the p-DAC solution (4.52 x 10-3 mol L-1 in HCl 3.59 x 10-2 mol L-1), both carried through of the coiled reactor (47 cm) by SDS solution (0.02 mol L-1) at a flow rate of 2.63 mL min-1. A linear relationship was observed in the range of 3.63 x 10-7 to 2.90 x 10-5 mol L-1. The limits of detection and quantification were 36.9 and 123 ppb, respectively. The developed method was successfully applied in the determination of bromopride in drugs and spiked urine, with excellent accuracies (97.2 – 103.8 % to pharmaceutical formulations and 98.2 – 102.2 to biological samples) and without request step of pretreatment for any type of sample. The method presented advantages as rapidity, simplicity, reliability, low consumption of reagent and minimal generation of waste. Therefore, it is an environmental friendly method to bromopride determination, according to the Green Chemistry’s principles.