Determination of hydrochlorothiazide in pharmaceutical formulations by diffuse reflectance spectroscopy

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Este trabalho descreve um método por espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test quantitativo para a análise de hidroclorotiazida. As medidas de reflectância foram realizadas analisando-se o composto colorido (l = 585 nm) produzido a partir da reação entre hidroclorotiazida e p-dimetilaminocinamaldeído (PDAC) em meio ácido. Esta reação ocorreu sobre papel de filtro após aquecimento a 80ºC por 8 minutos. Planejamentos fatoriais permitiram variar simultaneamente múltiplos fatores envolvidos na reação visando obter as melhores condições da reação. Tais fatores incluíram: temperatura e tempo de aquecimento, volume de ácido e volume de PDAC. A linearidade foi estudada na faixa de 3,36x10-2 a 1,01x10-1 mol L-1 com um coeficiente de correlação de 0,998. O limite de detecção foi estimado em 1,32x10² mol L-1. Amostras comerciais foram analisadas utilizando-se o método proposto e os resultados foram favoravelmente comparados àqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Americana, mostrando que a análise por reflectância difusa utilizando reações de spot test pode ser empregada com sucesso para determinar hidroclorotiazida em medicamentos.

This paper describes a method for quantitative spot test analysis of hydrochlorothiazide using diffuse reflectance spectroscopy. The reflectance measurements were performed analyzing the colored compound (l = 585 nm) produced from the reaction between hydrochlorothiazide and p-dimethylaminocinnamaldehyde (PDAC) in acid medium. This reaction occurred on filter paper after heating to 80ºC for 8 minutes. Factorial designs allowed varying multiple reaction factors simultaneously in order to obtain the best reaction conditions. These factors included heating temperature, heating time, acid volume and PDAC volume. The linearity was studied in the range of 3.36x10-2 to 1.01x10-1 mol L-1 with a correlation coefficient of 0.998. The limit of detection was estimated to be 1.32x10² mol L-1. Commercial samples were analyzed using the proposed method and the results were favorably compared with those of the United States Pharmacopeia method, showing that quantitative spot test analysis by diffuse reflectance could be successfully used to determine hydrochlorothiazide in medicines.