Desenvolvimento de uma rota química alternativa de síntese de SrCo0,8Fe0,2O3- e LaNi0,3Co0,7O3- para aplicação na reação de oxidação do CO

This thesis focuses on the coprecipitation synthesis method for preparation of ceramic materials with perovskite structure, their characterization and application as catalytic material in the reaction of converting CO to CO2 developing a methodological alternative route of synthesis from the middle via oxalate coprecipitation material SrCo0,8Fe0,2O3-d. In order to check the influence of this method, it was also synthesized using a combined citrate - EDTA complexing method. The material was characterized by: X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement method, thermogravimetry and differential thermo analysis (TG / DTA), scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, particle size distribution and surface analysis method BET. Both methods led to post-phase synthesis, with pH as a relevant parameter. The synthesis based on the method via oxalate coprecipitation among particles led to the crystalline phase as those obtained using a combined citrate - EDTA complexing method under the same conditions of heat treatment. The nature of the reagent used via oxalate coprecipitation method produced a material with approximately 80 % lower than the average size of crystallites. Moreover, the via oxalate coprecipitation method precursors obtained in the solid state at low temperature (~ 26 oC), shorter synthesis, greater thermal stability and a higher yield of around 90-95 %, maintaining the same order of magnitude the crystallite size that the combined citrate - EDTA complexing method. For purposes of comparing the catalytic properties of the material was also synthesized by the using a combined citrate - EDTA complexing method. The evaluation of catalytic materials SrCo0,8Fe0,2O3-d LaNi0,3Co0,7O3-d was accompanied on the oxidation of CO to CO2 using a stainless steel tubular reactor in the temperature range of 75-300 oC. The conversion CO gas was evaluated in both materials on the results shaved that the firm conversion was loves for the material LaNi0,3Co0,7O3-d

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Esta tese enfoca o método de síntese de coprecipitação para preparação de materiais cerâmicos com estrutura perovsquita, suas caracterizações e aplicação como material catalítico na reação de conversão de CO a CO2 desenvolvendo uma rota metodológica alternativa de síntese a partir da coprecipitação via meio oxalato do material SrCo0,8Fe0,2O3-d. No intuito de verificar a influência desse método o mesmo foi sintetizado também com base no método de complexação combinando EDTA - Citrato. O material foi caracterizado por: difratometria de raios-X (DRX), refinamento pelo método Rietveld, termogravimetria e termodiferencial (TG/DTA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e de transmissão (MET), distribuição granulométrica e analise superficial pelo método BET. Ambos os métodos de síntese permitiram obter pós monofásicos, tendo o pH como um parâmetro relevante. A síntese com base no método via coprecipitação em meio oxalato permitiu obter tamanho de partículas na mesma ordem de grandeza que os obtidos a partir do método de complexação combinando EDTA - Citrato, nas mesmas condições de tratamento térmico. A natureza do reagente utilizado no método via coprecipitação em meio oxalato produziu um material com aproximadamente 80 % menor em relação ao tamanho médio de cristalito. Além disso, o método via coprecipitação em meio oxalato obteve precursores em estado sólido, em baixa temperatura (~26 oC), menor tempo de síntese, maior estabilidade térmica e um rendimento maior da ordem 90 a 95 %, mantendo na mesma ordem de grandeza o tamanho médio de cristalito que o método de complexação combinando EDTA - Citrato. Para fins comparativo das propriedades catalíticas do material, a perovsquita LaNi0,3Co0,7O3-d foi também sintetizada pelo método de complexação combinando EDTA Citrato. A avaliação catalítica dos materiais SrCo0,8Fe0,2O3-d e LaNi0,3Co0,7O3-d, foi acompanhada na reação de oxidação do CO a CO2 utilizando um reator tubular de aço inoxidável na faixa de temperatura de 75 300 oC. A conversão foi avaliada cujos resultados mostraram que para ambos os materiais o CO foi completamente convertido porém em menor tempo para o material LaNi0,3Co0,7O3-d