Síntese e Caracterização de Titanatos de Cobalto e Níquel, dopados com Praseodímio, obtidos a partir da decomposição de Nitrilotriacetatos

In recent years, studies about the physicochemical properties of mixed oxides, call attention of the scientific community, properties like as piezoelectricity, photoluminescence, or applications as catalysts, arise in these compounds, when their chemical compositions are modified, in this context some routes are employed in the synthesis of these materials, among which can be cited these methods: ceramic, combustion, co-precipitation, Pechini or polymeric precursor method, hydrothermal, sol-gel; these routes are divided into traditional routes or chemical routes. In this work were synthesized oxides with variable composition, from the thermal decomposition of titanium, cobalt, nickel and praseodymium nitrilotriacetates. The nitrilotriacetates were characterized by IR Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric (TG/ DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), while oxides have been characterized by X-ray diffraction (XRD), Spectrofluorimetry and IR Spectroscopy (FTIR). From FTIR data, it was demonstrated that the displacement of the band corresponding to the carboxylate group (νCOOH) at 1712 cm-1, present in nitrilotriacetic acid (H3NTA), for 1680-1545 cm-1, these stretches are characteristics of coordinated nitrilotriacetates, By thermal analysis (TG/DTG /DSC), it was suggested, that in an oxidizing atmosphere (air) oxides are obtained at lower temperatures than in an inert atmosphere N2(g). By results from X-ray Diffraction (XRD), it was determinated that the oxides are crystalline and the predominant phases obtained are summarized titanate phases rutile and ilmenite. By fluorimetry was observed that the intensity of emission bands are directly proportional to the concentration of ions Ni2+, Co2+ and Pr3+, and IR spectroscopy (FTIR) from oxides, demonstrated the disappearance of characteristic bands by nitrilotriacetates, determining the complete decomposition of the nitrilotriacetates in oxides

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Nos últimos anos, os estudos das propriedades físico-químicas de óxidos mistos, tem despertado o interesse da comunidade científica, propriedades como: piezoeletricidade, fotoluminescência, ou aplicações em catálise, surgem destes compostos quando se modifica as composições químicas destes materiais, neste contexto algumas rotas são empregadas na síntese destes materiais, dentre elas pode-se citar os métodos: cerâmico, combustão coprecipitação, Pechini ou dos precursores poliméricos, hidrotérmico, sol-gel; tais rotas dividem-se em rotas tradicionais ou em rotas químicas. No presente trabalho foram sintetizados óxidos com composição variável, a partir das decomposições térmicas dos nitrilotriacetatos de titânio, cobalto, níquel e praseodímio. Os nitrilotriacetatos obtidos foram caracterizados por Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Termogravimetria (TG/DTG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), enquanto que os óxidos sintetizados foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX), Espectrofluorimetria e Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR). A partir dos dados de Espectroscopia de Absorção na Região de Infravermelho (FTIR), determinou-se o deslocamento da banda correspondente ao grupo carboxilato (νCOOH) de 1712 cm-1, presente no ácido nitrilotriacético (H3NTA), para a faixa de 1680-1545cm-1, em que ocorre nos nitrilotriacetatos coordenados. Pelos dados de análise térmica (TG/DTG/DSC) indicou-se que em atmosfera oxidante (ar) os óxidos são obtidos a menores temperaturas do que em atmosfera inerte N2(g). Por Difração de Raios-X (DRX), determinou-se que os óxidos obtidos são cristalinos, e que as fases predominantes obtidas nos titanatos sintetizados, são as fases rutilo e ilmenita. Por Espectrofluorimetria observou-se que a intensidade das bandas de emissão são diretamente proporcionais à concentração dos íons Ni2+, Co2+ e Pr3+. A partir dos dados fornecidos pela Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR) dos óxidos, demonstrou-se a remoção das bandas características dos estiramentos dos nitrilotriacetatos, após tratamento térmico, indicando a completa decomposição dos nitrilotriacetatos em óxidos