Determinação do teor de diclofenaco sódico em comprimidos por espectroscopia no infravermelho próximo NIR com calibração multivariada PLS

This work is combined with the potential of the technique of near infrared spectroscopy - NIR and chemometrics order to determine the content of diclofenac tablets, without destruction of the sample, to which was used as the reference method, ultraviolet spectroscopy, which is one of the official methods. In the construction of multivariate calibration models has been studied several types of pre-processing of NIR spectral data, such as scatter correction, first derivative. The regression method used in the construction of calibration models is the PLS (partial least squares) using NIR spectroscopic data of a set of 90 tablets were divided into two sets (calibration and prediction). 54 were used in the calibration samples and the prediction was used 36, since the calibration method used was crossvalidation method (full cross-validation) that eliminates the need for a validation set. The evaluation of the models was done by observing the values of correlation coefficient R 2 and RMSEC mean square error (calibration error) and RMSEP (forecast error). As the forecast values estimated for the remaining 36 samples, which the results were consistent with the values obtained by UV spectroscopy

Universidade Federal do Rio Grande do Norte

Neste trabalho são combinadas as potencialidades da técnica de espectroscopia no infravermelho próximo NIR e da quimiometria visando à determinação do teor de diclofenaco em comprimidos, sem destruição da amostra, para o qual utilizou-se como referência o método de espectroscopia no ultravioleta, que é um dos métodos oficiais. Na construção dos modelos de calibração multivariada estudou-se vários tipos de préprocessamento dos dados espectrais NIR, como correção do espalhamento da luz, primeira derivada. O método de regressão usado na construção dos modelos de calibração foi o PLS (mínimos quadrados parciais) utilizando dados espectroscópicos do NIR de um conjunto de 90 comprimidos divididos em dois conjuntos (calibração e previsão). Na calibração foram usadas 54 amostras e na previsão foram usadas 36, uma vez que o método de calibração utilizada foi o método de validação cruzada (full cross validation) que dispensa a necessidade de um conjunto de validação. A avaliação dos modelos foi feita observando os valores de coeficiente de correlação R2 e os erros quadrados médios RMSEC (erro de calibração) e RMSEP (erro de previsão). Sendo os valores de previsão estimados para as demais 36 amostras, o qual os resultados se mostraram coerentes com os valores obtidos por espectroscopia no ultravioleta