Síntese, caracterização e estudo cinético da degradação de quitosana impregnada em SBA-15

The recent interest in obtaining functionalized nanoporous materials for applications such as heterogeneous catalysts and adsorption of CO2 has increased today. In the latter application, the introduction of amino groups such as present in the chitosan (CS), in the nanoporous materials like SBA-15 to generate specific interactions with CO2 has gained importance. In this work were performed to hydrothermal synthesis of SBA-15 and subsequent impregnation of the CS in the support mesoporous by the method of the wet impregnation. The materials were characterized by TG/DTG, DSC, XRD, SEM, FTIR and adsorption / desorption of N2. The XRD showed that the ordered structure of the support SBA-15 was preserved after the impregnation and calculations have shown that the average pore diameter (Dp) and / or the average wall thickness (wt) have been changed due to introduction of the CS in the samples functionalized. The curves of TG and DSC data corroborates the XRD, indicating the presence of CS in the nanoporous structure of SBA-15, as well as micrographs of samples, which allowed the display state of aggregation of the material obtained. The characteristics of bands absorption in the region of the CS in the FTIR were identified and interpreted in the samples functionalized, confirming the further characterization. Measurements showed that the BET surface area decreases in the functionalized samples, indicating the successive incorporation of the polymer in the nanoporous support. The activation energy apparent (Ea) for the process of thermal degradation of CS in the impregnated support was determined by the methods of kinetic freedom Vyazovkin and Ozawa-Flynn-Wall with the results indicating that the sample functionalized CS/SBA-15 2,5 % was decrease of the Ea in their degradation of about 10% compared to 1,0 % CS/SBA-15 sample

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico

O recente interesse em se obter materiais nanoporosos funcionalizados para aplicações como catalisadores heterogêneos e na adsorção de CO2 tem aumentado atualmente. Nesta última aplicação, a introdução de grupos aminas, como os presentes na quitosana (CS), em materiais nanoporosos do tipo SBA-15 para gerar interações específicas com o CO2 tem ganhado importância. Assim, neste trabalho foram realizadas a síntese hidrotérmica do SBA- 15 e posterior impregnação da CS no suporte mesoporoso através do método de impregnação por via úmida. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de TG/DTG, DSC, DRX, MEV, FTIR e adsorção/dessorção de N2. Os resultados de DRX indicaram que a estrutura ordenada do suporte SBA-15 foram preservada após a impregnação e os cálculos mostraram que o diâmetro médio do poro (Dp) e/ou espessura média da parede (wt) foram alterados devido a introdução da CS nas amostras funcionalizadas. As curvas de TG e DSC corroboraram com os dados de DRX, indicando a presença da CS na estrutura mesoporosa do SBA-15, assim como as micrografias das amostras funcionalizadas, que possibilitou visualizar o estado de agregação do material obtido. As bandas características de absorção da CS da região IV foram identificadas e interpretadas nas amostras funcionalizadas, confirmando as outras caracterizações. As medidas de BET mostraram que a área superficial diminui nas amostras funcionalizadas, indicando a sucessiva incorporação do polímero no suporte nanoporoso. A energia de ativação aparente (Ea) do processo de degradação térmica da CS impregnada no suporte foi determinada por meio dos métodos de cinética livre de Vyazovkin e de Ozawa-Flynn-Wall com os resultados indicando que a amostra funcionalizada CS/SBA-15 2,5 % teve uma diminuição da Ea para a sua degradação de aproximadamente de 10% em relação a amostra de CS/SBA-15 1,0 %