Síntese e caracterização de materiais nanoporosos para pirólise catalítica de óleos pesados

The present work reports the study of nanoporous structures, aiming at their use in research directed to the current demand of the petroleum industry to value heavy oil. Initially, two ways were chosen for the synthesis of porous structures from the molecular sieves of type Si-MCM-41. In the first way, the structure MCM-41 is precursory for heteroatom substitutes of silicon, generating catalyst of the type Al-MCM-41 from two different methods of incorporation of the metal. This variation of the incorporation method of Aluminum in the structure of Si-MCM-41 was carried out through the conventional procedure, where the aluminum source was incorporated to the gel of synthesis, and the procedure post-synthesis, where the Aluminum source was incorporated in catalyst after the synthesis of Si-MCM-41. In the second way, the MCM-41 acts as a support for growth of nanocrystals of zeolite embedded in their mesoporous, resulting in hybrid MCM-41/ZSM-5 catalyst. A comparative analysis was carried through characterizations by XRD, FTIR, measures of acidity through n-butylamine adsorption for TGA, SEM-XRF and N2 adsorption. Also crystalline aluminosilicate with zeolitic structure MFI of type ZSM-5 was synthesized without using organic templates. Methodologies to the preparation of these materials are related by literature using conventionally reactants that supply oxides of necessary silicon and aluminum, as well as a template agent, and in some cases co-template. The search for new routes of preparation for the ZSM-5 aimed at, above all, the optimization of the same as for the time and the temperature of synthesis, and mainly the elimination of the use of organic templates, that are material of high cost and generally very toxic. The current study is based on the use of the H2O and Na+ cations playing the role of structural template and charge compensation in the structure. Characterizations by XRD, FTIR, SEM-XRF and N2 adsorption were also conducted for this material in order to compare the samples of ZSM-5 synthesized in the absence of template and those used industrially and synthesized using structuring

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

O presente trabalho relata o estudo de estruturas nanoporosas, visando o uso em pesquisas que atendam a atual demanda da indústria do petróleo, de valorizar óleos pesados. Inicialmente, optou-se por duas vertentes para a síntese de estruturas porosas a partir da peneira molecular do tipo Si-MCM-41. Na primeira vertente, a estrutura MCM-41 é precursora para heteroátomos substituintes do silício, gerando catalisadores do tipo Al-MCM-41 a partir de dois diferentes métodos de incorporação do metal. Essa variação do método de incorporação do Alumínio na estrutura do Si-MCM-41 se deu através do procedimento convencional, no qual a fonte de alumínio foi incorporada ao gel de síntese e do procedimento pós-síntese, no qual a fonte de Alumínio foi incorporada ao catalisador após a síntese do Si-MCM-41. Na segunda vertente, o MCM-41 age como suporte para o crescimento de nanocristais de zeólita embutidos nos seus mesoporos, resultando no catalisador híbrido MCM-41/ZSM-5. Uma análise comparativa foi realizada através de caracterizações por XRD, FTIR, medidas de acidez através de dessorção de n-butilamina por TGA, SEM-XRF e Adsorção de N2. Também foi sintetizado um aluminossilicato cristalino com estrutura zeolítica MFI do tipo ZSM-5, na ausência total de direcionador orgânico. Metodologias relacionadas à preparação desses materiais são relatadas pela literatura utilizando-se convencionalmente reagentes que forneçam os óxidos de silício e de alumínio necessários, bem como um agente direcionador, e em alguns casos até co-direcionadores. A busca por novas rotas de preparação para a ZSM-5 visou, sobretudo, a otimização da mesma no que se refere ao tempo e à temperatura de síntese, e principalmente a eliminação do uso dos direcionadores orgânicos, que são materiais de alto custo e geralmente muito tóxicos. O atual estudo se baseia na utilização da H2O e dos cátions Na+ desempenhando o papel de direcionamento estrutural e compensação de cargas na estrutura. Caracterizações por XRD, FTIR, SEM-XRF e Adsorção de N2 também foram realizadas para esse material, a fim de comparar as amostras de ZSM-5 sintetizadas na ausência do direcionador e aquelas utilizadas industrialmente e sintetizadas utilizando estruturantes