Desenvolvimento de um secador spray para obtenção de pós finos de precursores de nióbio

This work presents a spray-dryer designed to oxalate-niobate precursors and suitable for the production of Niobium Carbide. The dryer was intended to produce powders of controlled particle size. First, the precursor is dissolved in water to produce a solution of known concentration and then it is atomized on the spray-dryer to produce the powder. This equipment consists of a 304 stainless steel chamber, 0.48 m x 1.9 m (diameter x length), with a conical shape at the lower portion, which is assembled on a vertical platform. The chamber is heated by three 4 kW electrical resistances. In this process, drying air is heated as it flows inside a serpentine surrounding the chamber, in contrary to more traditional processes in which the hot drying air is used to heat the component. The air enters the chamber at the same temperature of the chamber, thus avoiding adherence of particles on the internal surface. The low speed flow is concurrent, directed from the top to the bottom portion of the chamber. Powders are deposited on a 0.4 m diameter tray, which separates the cylindrical portion from the conical portion of the chamber. The humid air is discharged though a plug placed underneath the collecting tray. A factorial experimental planning was prepared to study the influence of five parameters (concentration, input flow, operation temperature, drying air flow and spray air flow) on the characteristics of the powders produced. Particle size distribution and shape were measured by laser granulometry and scanning electronic microscopy. Then, the powders are submitted to reaction in a CH4 / H2 atmosphere to compare the characteristics of spray-dried powders with powders synthetizided by conventional methods

O presente trabalho consiste em projetar e construir um secador spray com a finalidade de secar precursores do tipo oxalato-niobato de amônia para obtenção de pós com granulometria controlada e adequados à produção de carbetos de Nióbio policristalino. Este precursor é atualmente obtido com granulometria dispersa, e morfologia não uniforme. A secagem em spray pode uniformizar as propriedades de materiais que são dissolvidos em água, gerando uma solução de concentração conhecida que é então, atomizada no secador spray visando à obtenção do material na forma de pó. O secador é constituído por uma câmara de secagem em aço inox 304 medindo 0,48 m de diâmetro por 1,90 m de comprimento, montado em uma plataforma vertical e com formato tronco cônico na sua parte inferior. A câmara é aquecida por três cintas de resistências eletricas com potência total de 4 kW e o ar é aquecido ao passar por serpentinas construídas ao redor da câmara de secagem. O sistema foi projetado de maneira não convencional tendo como objetivo principal a produção de pós de precursores com granulometria fina e com uma boa distribuição do tamanho das partículas. Foi realizado um planejamento fatorial experimental visando à análise da influência de cinco parâmetros (concentração, vazão da alimentação, temperatura de operação, vazão do ar de secagem e vazão do ar do atomizador) sobre as características dos pós obtidos usando-se soluções de bicarbonato de sódio. As Características físicas foram avaliadas a partir de análise de área superficial, DRX, tamanho e forma das partículas, granulometria a laser e microscopia eletrônica de varredura. Em seguida foi realizada a secagem do precursor e, os pós obtidos foram submetidos a reações com CH4 / H2 com o objetivo de comparar as características dos pós oriundos do secador spray e aqueles que não tiveram esse tratamento. Os resultados mostraram que o equipamento produziu partículas de bicarbonato de sódio com diâmetros médios de 2,4 a 52,4 μm, conforme as temperatura e vazões de alimentação, e se mostrou capaz de secar precursores do tipo oxalato-niobato de amônia sem perda de suas características