Lignoselluloosapohjaisten väkevähappohydrolysaattien kromatografinen fraktiointi

Väkevän hapon katalysoiman hydrolyysin avulla lignoselluloosasta on mahdollista valmistaa arvokkaita sokereita. Katalyyttinä toimiva happo voidaan käyttää uudelleen hydrolyysissä, jos se saadaan erotettua sokereista ilman neutralointia. Tämän kandidaatintyön tavoitteena oli selvittää, soveltuuko happoretardaatiotekniikka väkevähappohydrolysaatin fraktiointiin. Työssä verrattiin happoretardaatiotekniikkaa elektrolyyttiekskluusiotekniikkaan. Työn kirjallisuusosassa käsiteltiin happoretardaation ja elektrolyyttiekskluusion teoriaa. Lisäksi esiteltiin elektrolyyttiekskluusioon ja happoretardaatioon liittyviä tutkimuksia. Työn kokeellisessa osassa suoritettiin panoskromatografiakokeita käyttäen syöttöliuoksena rikkihappoa, etikkahappoa, glukoosia ja ksyloosia sisältävää synteettistä liuosta. Erotusmateriaaleina käytettiin neljää eri anionin- ja yhtä kationinvaihtohartsia. Kokeiden perusteella tutkittiin anioninvaihtohartsin tyypin ja kolonnin latauksen vaikutusta happoretardaatiotekniikalla saavutettavaan erotustulokseen sekä verrattiin elektrolyyttiekskluusiota happoretardaatioon. Työn tulosten perusteella rikkihappo laimeni happoretardaatiotekniikalla jopa 20-kertaisesti kromatografiakolonniin syötettyyn liuokseen verrattuna, riippumatta kolonnin latauksesta ja anioninvaihtohartsista. Rikkihapon laimenemisen vuoksi happoretardaatio ei soveltunut lignoselluloosapohjaisten väkevähappohydrolysaattien fraktiointiin. Elektrolyyttiekskluusiotekniikalla rikkihapon laimeneminen oli merkittävästi vähäisempää, minkä vuoksi elektrolyyttiekskluusion todettiin soveltuvan happoretardaatiota paremmin lignoselluloosapohjaisten väkevähappohydrolysaattien fraktiointiin.

Valuable sugars can be produced from lignocellulosic materials using concentrated acid catalysed hydrolysis. The acid can be reused in the hydrolysis if it is separated from the sugars without neutralization. The aim of this bachelor’s thesis was to evaluate whether acid retardation is a suitable technique for the fractionation of concentrated acid hydrolysates. Acid retardation was compared to electrolyte exclusion. Theory and phenomena regarding acid retardation and electrolyte exclusion were reviewed in the literature part of this work. Earlier studies dealing with acid retardation and electrolyte exclusion were also introduced. In the experimental part, batchwise separation experiments were done using a chromatographic column packed with ion exchange resin. Four different types of anion and one cation exchange resin were used as separation materials. A synthetic solution containing sulfuric acid, acetic acid, glucose and xylose was used as feed. The effect of column loading and the properties of ion exchange resins on the separation by acid retardation was studied. Comparison of acid retardation and electrolyte exclusion was done based on the obtained results. Acid retardation was found to be poorly suitable for the fractionation of lignocellulose-based concentrated acid hydrolysates. The main issue with acid retardation was the up to 20-fold dilution of sulfuric acid, regardless of column loading or the type of anion exchange resin used. It can be concluded that electrolyte exclusion is a more efficient technique for the fractionation of lignocellulose-based concentrated acid hydrolysates than acid retardation.