Kalvosuodatuksen ja adsorption yhdistäminen biojalostamon erotusprosesseissa

Tässä diplomityössä tutkittiin kalvosuodatuksen ja adsorption yhdistämistä biojalostamon erotusprosesseissa. Työn kirjallisuusosassa käsitellään hemiselluloosien erottamista puusta, kalvosuodatusta hemiselluloosien käsittelyssä sekä hemiselluloosien pilkkomista sokereiksi ja sokereiden kromatografista erotusta. Kokeellisessa osassa tutkittiin hemiselluloosahydrolysaatin fraktioimista kalvosuodatuksella ja adsorbenttikäsittelyn vaikutusta hydrolysaatin suodatettavuuteen. Kokeellisessa osassa tutkittiin myös fraktioinnin vaikutusta hartsien likaantumiseen happohydrolyysin jälkeisessä kromatografisessa erotuksessa. Työssä kokeiltiin useita erilaisia kalvoja, mutta suurin osa suodatuksista tehtiin regeneroidusta selluloosasta valmistetulla kalvolla UC030 ja polyeetterisulfoni kalvolla UFX5. Esikäsittelyyn käytettiin XAD16 adsorbenttia ja hartsien likaantumista tutkittiin CS12GC Na+ hartsilla. Suodatuskokeet tehtiin sekä laboratoriomittakaavan Amicon-suodattimella että pilot-mittakaavan CR- suodattimella. Työn tulokset osoittivat, että konsentroituneen hemiselluloosafraktion tuottaminen tehokkaasti ei onnistu kalvosuodatuksella ilman esikäsittelyä. Kalvon likaantumisen vuoksi permeaattivuo laski hyvin nopeasti niin alhaiseksi, ettei suodatuksen jatkaminen olisi taloudellisesti kannattavaa. Hydrolysaatin esikäsittely XAD16 adsorbentillä poisti tehokkaasti kalvoja likaavia uuteaineita ja ligniiniä. Adsorbenttikäsittelyn jälkeen hydrolysaatin suodattaminen onnistui ilman permeaattivuon huomattavaa alenemista toisessa suodatusvaiheessa ja saatiin aikaiseksi hyvin konsentroitunut hemiselluloosafraktio.

In this thesis combination of membrane filtration and adsorption in separation processes in biorefinery was studied. The theoretical part deals with the separation of hemicelluloses from wood, separation of hemicelluloses by membrane filtration, hydrolysis of hemicelluloses into monomeric sugars and chromatographic separation of these monomeric sugars. In the experimental part of this thesis fractionation of hemicellulose hydrolysate by membrane filtration and the effect of adsorptive pretreatment on filtration capacity was studied. Fouling of ion-exchange resins after fractionation of hemicellulose hydrolysate and after acid hydrolysis was also studied. Several membranes were tested, but most of the filtrations were performed with the regenerated cellulose membrane UC030 and with the polyethersulfone membrane UFX5. The adsorbent XAD16 was used as a pretreatment for membrane filtration and the fouling of resins was tested with GC12Na+ resin. Filtration tests were performed both in the laboratory scale (Amicon filter), and in a pilot-scale (CR filter). The obtained results showed that fractionation of hemicellulose hydrolysate is impossible to do with reasonable permeate flux without pretreatment. Due to the membrane fouling, flux decreases rapidly into a level in which membrane filtration is economically not worth doing. Pretreatment of hemicellulose hydrolysate with XAD16 adsorbent removed effectively the possible membrane foulants such as extractives and lignin. After XAD16 pretreatment membrane filtration could be done without the significant permeate flux decline in the second filtration stage. As a result a concentrated hemicellulose fraction was achieved.