Design and implementation of a multipurpose reactor for scale-up studies

In the theoretical part, the different polymerisation catalysts are introduced and the phenomena related to mixing in the stirred tank reactor are presented. Also the advantages and challenges related to scale-up are discussed. The aim of the applied part was to design and implement an intermediate-sized reactor useful for scale-up studies. The reactor setting was tested making one batch of Ziegler–Natta polypropylene catalyst. The catalyst preparation with a designed equipment setting succeeded and the catalyst was analysed. The analyses of the catalyst were done, because the properties of the catalyst were compared to the normal properties of Ziegler–Natta polypropylene catalyst. The total titanium content of the catalyst was slightly higher than in normal Ziegler–Natta polypropylene catalyst, but the magnesium and aluminium content of the catalyst were in the normal level. By adjusting the siphonation tube and adding one washing step the titanium content of the catalyst could be decreased. The particle size of the catalyst was small, but the activity was in a normal range. The size of the catalyst particles could be increased by decreasing the stirring speed. During the test run, it was noticed that some improvements for the designed equipment setting could be done. For example more valves for the chemical feed line need to be added to ensure inert conditions during the catalyst preparation. Also nitrogen for the reactor needs to separate from other nitrogen line. With this change the pressure in the reactor can be kept as desired during the catalyst preparation. The proposals for improvements are presented in the applied part. After these improvements are done, the equipment setting is ready for start-up. The computational fluid dynamics model for the designed reactor was provided by cooperation with Lappeenranta University of Technology. The experiments showed that for adequate mixing with one impeller, stirring speed of 600 rpm is needed. The computational fluid dynamics model with two impellers showed that there was no difference in the mixing efficiency if the upper impeller were pumping downwards or upwards.

Kirjallisessa osassa esiteltiin polymeroinnissa käytettäviä katalyyttejä ja keskityttiin sekoitusreaktorissa ilmeneviin ilmiöihin. Myös ylösskaalaukseen liittyviä mahdollisuuksia ja haasteita esiteltiin. Kokeellisen osan tarkoituksena oli testata suunniteltu laitteisto tekemällä erä Ziegler–Natta-polypropeenikatalyyttiä. Laitteistolla tehty koeajo sujui moitteettomasti ja testissä saatu katalyytti analysoitiin, jotta sitä voitaisiin verrata tyypillisiin Ziegler–Natta-polypropeenikatalyytteihin. Katalyytin titaanipitoisuus oli hieman suurempi kuin tyypillisellä Ziegler–Natta-polypropeenikatalyytillä. Tehdyn katalyytin alumiini- ja magnesiumpitoisuudet olivat kuitenkin normaalilla tasolla. Suuri titaanipitoisuus voi johtua siitä, että titaanitetrakloridia ei saatu pois pesuvaiheissa riittävän hyvin. Säätämällä sifonointiputken paikkaa ja lisäämällä yksi pesuvaihe, katalyytin titaanipitoisuutta voidaan vähentää. Testiajossa saatu katalyytti oli pienikokoista, mutta katalyytin aktiivisuus oli halutulla tasolla. Partikkelikokoa voidaan säätää halutuksi muuttamalla sekoitusnopeutta. Tässä tapauksessa sekoitusnopeutta voitaisiin hieman alentaa. Testiajon aikana havaittiin puutteita, jotka olisi hyvä korjata ennen laitteiston ylösajoa. Yhtenä parannusehdotuksena oli venttiilien lisääminen kemikaalien syöttölinjaan byrettien jälkeen, jotta inertti työskentely helpottuu. Samoin reaktorille tuleva typpi tulisi olla erillään byrettien typpilinjasta, jotta haluttu paine saadaan pidettyä reaktorissa koko katalyytin valmistuksen ajan. Laitteistolle suositellut muutokset on kuvattu kokeellisessa osassa. Kun tarvittavat muutokset on suoritettu, voidaan laitteiston ylösajaminen aloittaa. Suunnitellulle reaktorille tehtiin laskennallinen virtausmekaniikkamalli yhteistyössä Lappeenrannan teknillisen yliopiston kanssa. Yhden sekoittajan avulla laskettu malli osoitti, että riittävän neste-neste sekoituksen aikaansaamiseksi tarvitaan kierrosnopeudeksi 600 rpm. Kahdella sekoittajalla tehdyssä laskennallisessa virtausmekaniikkamallissa ylemmän sekoittajan pumppaussuunnalla ei havaittu olevan vaikutusta sekoituksen tehokkuuteen.