Sterolin valmistus selluprosessin yhteydessä

Työssä tutkittiin UPM-Kymmene Oyj Kaukaan kemiallisella tehtaalla käytössä olevia steroliprosesseja. Steroleita erotetaan sulfaattiselluloosan keitossa syntyvasta suovasta uutetusta neutraaliainejakeesta. Neutraaliaine sisältää β-sitosterolia, α-sitosterolia ja kampesterolia yhteensä noin 20 p-%. Primal-laadun valmistus perustuu neste-nesteuuttoon sekä kiteytykseen ja Ultra-laadun kaksivaiheiseen suorakiteytykseen. Työn kirjallisessa osassa perehdytään sterolien kemiaan sekä neste-nesteuuttoon ja kiteytykseen erotus- ja puhdistusmenetelminä. Laboratoriokokeissa tutkittiin kolmen eri alkoholin ja kahden eri hiilivetyliuottimen soveltuvuutta Primal-sitosterolin uuttoon ja kiteytykseen. Lisaksi tutkittiin liuotinseoksen vesipitoisuuden vaikutusta. Tavoitteena oli löytää uuttoliuottimien koostumus, jolla uuton sterolisaanto ja sterolikiteiden puhtaus olisivat mahdollisimman korkeat. Havaittiin, että uuton sterolisaanto voitiin maksimoida pitämällä uuttoalkoholin vesipitoisuus niin alhaisena, että faasit juuri ja juuri erottuvat toisistaan. Laboratoriokokeissa saatujen tulosten perusteella tehtiin tehdasmittakaavan koeajo Primal-sitosterolin valmistuslaitteistolla UPM-Kymmene Oyj Kaukaan kemiallisella tehtaalla. Talloin uutossa saavutettiin noin 50 %:n sterolisaanto. Ultra-sitosterolin laboratoriomittakaavaisissa kiteytyskokeissa vertailtiin neljän eri alkoholin ja kahden muun orgaanisen liuottimen soveltuvuutta kiteytysliuoksen komponenteiksi. Lisaksi tutkittiin vesipitoisuuden liuotinseoksen vaikutusta. Tarkoituksena oli löytää se liuotinkoostumus, jolla sterolikiteiden saanto ja puhtaus olisivat mahdollisimman korkeat. Sopivalla kiteytysliuoksen koostumuksella saavutettiin melko hyvä sterolisaanto ja lähes 98 %:n puhtaus.

The work concerns the sterol processes used in UPM-Kymmene Oyj Kaukas Chemical mill. Sterols are isolated from the neutral fraction extracted from soap formed in the kraft-pulping process. About 20 w-% of the neutral compounds consist of β-sitosterol, α-sitosterol and campesterol. The production of the Primal brand is based on liquid-liquid extraction and crystallization and the Ultra brand is carried out in a two-stage crystallization. The chemistry of Sterols as well as liquid-liquid extraction and crystallization as isolation and purification methods are reviewed in the literature part of the work. The suitability of three different alcohols and two different hydrocarbons for extraction and crystallization of Primal sitosterol was studied in laboratory-scale. The influence of the water content in the solvent mixture was also studied. The target was to find the optimal composition of the extraction solvents which would lead to maximum yield and purity of sterols in the extraction. It was discovered that the sterol yield of the extraction could be maximized by reducing the water content of the alcohol in the extract phase so low that the phases would only just separate. Based on the results achieved in the laboratory experiments an industrial-scale test was carried out with the equipment used for the production of Primal sitosterol in UPM-Kymmene Oyj Kaukas Chemical mill. The sterol yield was observed to be approximately 50 %. The suitability of four different alcohols and two different organic solvents as a component in the crystallization solution of Ultra sitosterol was studied in laboratory-scale. In addition, the influence of the water content in the solvent mixture was studied. The aim was to find the optimal composition of the solution that would lead to maximum yield and purity of sterols. A relatively high sterol yield and the purity of almost 98 % were achieved with an appropiate choice of solvent.