Effect of physico-chemical conditions and operating parameters on flux and retention of different components in ultrafiltration and nanofiltration fractionation of sweet whey

Tässä väitöstutkimuksessa tutkittiin fysikaaliskemiallisten olosuhteiden ja toimintaparametrien vaikutusta juustoheran fraktiointiin. Kirjallisuusosassa on käsitelty heran ympäristövaikutusta, heran hyödyntämistä ja heran käsittelyä kalvotekniikalla. Kokeellinen osa on jaettu kahteen osaan, joista ensimmäinen käsittelee ultrasuodatusta ja toinen nanosuodatusta juustoheran fraktioinnissa. Ultrasuodatuskalvon valinta tehtiin perustuen kalvon cut-off lukuun, joka oli määritetty polyetyleeniglykoliliuoksilla olosuhteissa, joissa konsentraatiopolariosaatioei häiritse mittausta. Kriittisen vuon konseptia käytettiin sopivan proteiinikonsentraation löytämiseksi ultrasuodatuskokeisiin, koska heraproteiinit ovat tunnetusti kalvoa likaavia aineita. Ultrasuodatuskokeissa tutkittiin heran eri komponenttien suodattumista kalvon läpi ja siihen vaikuttavia ominaisuuksia. Herapermeaattien peptidifraktiot analysoitiin kokoekskluusiokromatografialla ja MALDI-TOF massaspektrometrillä. Kokeissa käytettävien nanosuodatuskalvojen keskimääräinen huokoskoko analysoitiin neutraaleilla liukoisilla aineilla ja zeta-potentiaalit virtauspotentiaalimittauksilla. Aminohappoja käytettiin malliaineina tutkittaessa huokoskoon ja varauksen merkitystä erotuksessa. Aminohappojen retentioon vaikuttivat pH ja liuoksen ionivahvuus sekä molekyylien väliset vuorovaikutukset. Heran ultrasuodatuksessa tuotettu permeaatti, joka sisälsi pieniä peptidejä, laktoosia ja suoloja, nanosuodatettiin happamassa ja emäksisessä pH:ssa. Emäksisissä oloissa tehdyssä nanosuodatuksessa foulaantumista tapahtui vähemmän ja permeaattivuo oli parempi. Emäksisissä oloissa myös selektiivisyys laktoosin erotuksessa peptideistä oli parempi verrattuna selektiivisyyteen happamissa oloissa.

In this thesis the effect of physico-chemical conditions and operating parameters on thefractionation of sweet whey was studied. In the beginning of the thesis the environmental impact of whey and the routes of its utilisation including the treatment with membranes were reviewed. The experimental part is divided into two mainsections considering ultrafiltration and nanofiltration steps of sweet whey fractionation. The selection of ultrafiltration membrane was made using the molar mass cut-off value determined with single polyethylene glycolsolutions under conditions providing low concentration polarisation. The critical flux concept was used for protein concentration by ultrafiltration of sweet whey because whey solution contains proteins, which are well-known as fouling agents. Sieving characteristics of different whey components have been studied. Peptide fractions of whey ultrafiltration permeates were characterised by using size exclusion chromatography and MALDI-TOF mass spectrometry. The average pore sizes of nanofiltration membranes were characterised using solutions of neutral solutes. The zeta potentials of the studied nanofiltration membranes were evaluated from streaming potential measurements. Model solutions of amino acids were applied to study the role of pore size and charge of the membranes in separation. The retention of amino acids was affected by pH and by the ionic strength of the solution, as well as by intermolecular interactions. Whey ultrafiltration permeates containing low molar mass peptides, lactose and salts were tested in nanofiltration at acidic and alkaline pH. The nanofiltration of whey ultrafiltration permeates was found to be more feasible at alkaline pH, where the irreversible fouling decreased and the permeate flux was higher. At this pH the selectivity of lactose separation from peptides was increased, compared to that at acidic pH.