Estudos de dispersão de nanografite em polipropileno

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de Materiais

No presente trabalho foram estudados os mecanismos de dispersão e reaglomeração de nanocompósitos de polipropileno (PP) /grafite exfoliada na composição e no processamento por extrusão. A composição foi realizada numa mini-extrusora de duplo-fuso com três zonas de mistura intensiva constituídas por elementos de mistura (kneading blocks) separadas por zonas de transporte. Procedeu-se à composição de nanocompósitos de PP com 2% ou 10% (p/p) de grafite GnP C ou grafite GnP H, e o seu posterior processamento numa mini-extrusora de mono-fuso, utilizando duas velocidades de rotação do parafuso. A evolução da dispersão ao longo das duas extrusoras foi analisada por microscopia ótica de campo claro. Também foram estudados o efeito da funcionalização via cicloadição dipolar 1,3 das grafites ligadas covalentemente ao PP enxertado com anidrido maleico (PP-g-AM), bem como as propriedades elétricas dos nanocompósitos. Na etapa de composição, observou-se o decréscimo significativo no tamanho e na quantidade dos aglomerados de grafite na passagem pela primeira zona de mistura intensiva, demonstrando a sua ação eficaz. A dispersão ao longo da mini-extrusora revelou-se constante após a primeira zona. No entanto, a funcionalização da grafite GnP C revelou um aumento da dispersão contínuo até à cabeça de extrusão. Os níveis de dispersão da grafite GnP H funcionalizada foram muito similares às da não-funcionalizada. No processamento, observou-se uma tendência geral de aumento da quantidade de aglomerados visíveis, indicando reaglomeração, independentemente da velocidade de processamento. Esta reaglomeração foi menos expressiva para os nanocompósitos com grafite funcionalizada. A dispersão foi aumentando ao longo da mini-extrusora, sendo o aumento maior para a velocidade mais elevada. A morfologia final dos nanocompósitos processados apresenta um nível de dispersão menor do que a resultante da composição. Simultaneamente, verificou-se um aumento da condutividade elétrica após o processamento. Nos nanocompósitos de PP com grafite GnP C, a funcionalização resultou numa menor condutividade, uma vez que induziu níveis de dispersão maiores.

The present work reports the study on the mechanisms of dispersion of exfoliated graphite/ polypropylene nanocomposites upon melt compounding and extrusion. Compounding was performed in a mini twinscrew extruder containing three intensive mixing zones consisting of kneading blocks. PP with 2wt. % or 10wt. % of GnP C or GnP H were compounded and subsequently processed by a mini single-screw extruder using two different screw speeds. The evolution of dispersion throughout compounding and processing was analysed by optical microscopy. The effect of graphite functionalization via 1,3 dipolar cycloaddition grafted with PP-g-MA (PP grafted with maleic anhydride) was also studied, as well as the electrical properties of the nanocomposites. The first set of kneading blocks were effective in decreasing the number and size of the graphite agglomerates. The dispersion along the mini-extruder proved to be constant after the first zone. However, functionalization of graphite GnP C revealed an increase in dispersion. The dispersing levels of as received and functionalized graphite GnP H were very similar, indicating that this kind of functionalization had no significant impact on dispersion. Along extrusion, the amount of agglomerates increased, indicating re-agglomeration of graphite agglomerates, regardless of processing speed. This re-agglomeration was less pronounced for nanocomposites with functionalized graphite. The final morphology of processed nanocomposites is coarser in comparison with composition. Concerning the electrical properties, there was an increase in conductivity of several orders of magnitude after processing. In the case of nanocomposites with GnP C graphite, functionalization induced lower conductivity, since it resulted in higher levels of dispersion.