Aplicação do desenho de experiências na optimização da quantificação de isocianatos livres em materiais em contacto com alimentos

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

O objectivo deste trabalho consistiu na optimização do método de análise e quantificação de isocianatos livres em materiais em contacto com os alimentos com a ajuda de um método estatístico, o desenho de experiências clássico. Os isocianatos são compostos com extrema importância comercial tendo em conta a sua utilização no fabrico de poliuretanos. Como estes compostos são tóxicos torna-se muito importante o estudo para a optimização e controlo da concentração presente em variados materiais em contacto com alimentos. Os poliuretanos são utilizados em várias aplicações, como por exemplo, adesivos, espumas, resinas termoplásticas, tintas de impressão, moldes de fundição e borrachas. Para efectuar a análise e quantificação dos isocianatos 4,4’ - difenilmetanodiisocianato, 4,4’ - MDI, 2,4 - toluenodiisocianato, 2,4 - TDI, 2,6 – toluenodiisocianato, 2,6 – TDI e 2,4 – toluenodiisocianato dímero foi utilizado um método cromatográfico, o UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography – Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência). No desenho de experiências clássico foram estudados três factores a dois níveis: temperatura da coluna em graus Celsius (ºC), fluxo em mililitros por minuto (mL/min), solvente em percentagem de acetato de amónio (% Ac. NH4). Foram realizadas oito experiências, cada uma com três replicações e duas repetições. Foi ainda aplicada a análise de variância (ANOVA) para a identificação dos factores significativos e selecção da melhor combinação de níveis. Este estudo permitiu concluir que para analisar materiais com base em MDI a melhor combinação de níveis é temperatura da coluna a 30ºC, fluxo a 0,3 mL/min e o solvente com 0,1% Ac. NH4. No que diz respeitos aos materiais que têm como base os TDIs a melhor combinação encontrada foi idêntica à obtida para o MDI. A única diferença entre as duas análises é o MDI e o Dímero apresentarem melhor detecção a um comprimento de onda de 254 nm e os restantes TDIs a 240 nm.