Determinação de pesticidas em águas por microextracção em fase líquida associada á cromatografia gasosa e espectrometria de massa

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Bioorgânica

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos sensíveis para a determinação de pesticidas organofosforados (OPPs) em água. Foram desenvolvidos dois métodos que incluíram os pesticidas profos, o diazinão, o clorpirifos metil, o metil paratião, o fenclorfos, o clorpirifos e o tributilfosforotritioito e que são apresentados nos Capítulos II e III. No Capítulo II, apresenta-se um método de microextracção líquido-líquido dispersiva (DLLME) associada a cromatografia gasosa e a espectrometria de massa (GC-MS) para a determinação de OPPs em matrizes aquosas. As condições de DLLME foram optimizadas para solventes de extracção halogenados e não halogenados. As melhores condições de DLLME foram encontradas com o sistema clorofórmio/2-propanol (solvente de extracção/solvente de dispersão); na validação deste método, obtiveram-se limites de detecção (LODs) entre 1.5 ng/L e 71.4 ng/L e limites de quantificação (LOQs) entre 5.1 ng/L e 238.1 ng/L. A reprodutibilidade foi estudada em três concentrações da gama de trabalho, obtendo-se valores dos desvios padrão relativos entre 7.5% e 10.3%. As recuperações foram avaliadas com amostras reais de águas da torneira, de rega e do poço fortificadas a uma concentração de 800 ng/L, obtendo-se valores entre 46.1% e 129.4%. No Capítulo III, apresenta-se um método ainda mais sensível que DLLME para a determinação de OPPs em águas: a extracção em fase sólida associada à extracção líquido-líquido homogénea (SPE-HLLME). O método de SPE-HLLME foi optimizado e validado, obtendo-se limites de detecção 40 pg/L e 310 pg/L e limites de quantificação entre 150 pg/L e 1040 pg/L. A reprodutibilidade foi estudada na concentração limite prevista pela legislação (100 ng/L), obtendo-se valores dos desvios padrão relativos entre 7.1 % e 11.6 %. As recuperações foram feitas com amostras reais de águas da torneira, água de rega e água do poço, fortificadas com uma concentração de 100 ng/L, obtendo-se valores entre 30.9 % e 101.4 %.