Análise voltamétrica da ciprofloxacina – aplicação a medicamentos e a remediação

O presente trabalho tem como objectivo o desenvolvimento de um método analítico, baseado na voltametria de onda quadrada (SWV), para a análise de ciprofloxacina (CIP) em produtos farmacêuticos e em processos de remediação. Para o desenvolvimento do método voltamétrico foram utilizadas duas células voltamétricas: a célula clássica (utilizando um eléctrodo de trabalho de carbono vítreo - GCE) e um eléctrodo de carbono impresso (SPCE). Após a optimização dos parâmetros da SWV, pH (3,04), frequência (400Hz), incremento de potencial (6 mV) e amplitude do impulso de potencial (40 mV), procedeu-se a validação dos métodos, obtendo-se zonas lineares entre a concentração de CIP e a intensidade de corrente de pico de 5,0×10-6 a 6,0×10-5 mol/L (GCE) e de 1,0×10-5 a 4,0×10-5 mol/L (SPCE) e limites de detecção de 9,48×10-6 mol/L (GCE) e 2,13×10-6 mol/L (SPCE). Verificou-se que a sensibilidade, a precisão e a selectividade são superiores para o SPCE, sendo por isso esta a célula mais adequada para proceder à análise da CIP em produtos farmacêuticos. O SPCE foi aplicado com sucesso à análise de CIP num produto farmacêutico. Para o tratamento de soluções aquosas contendo a CIP foram testados dois oxidantes: o permanganato de potássio e o peróxido de hidrogénio. Para o peróxido de hidrogénio os resultados obtidos foram inconclusivos. No caso do permanganato de potássio, os resultados mostram que a degradação da ciprofloxacina depende da concentração do oxidante. Para uma concentração de CIP de 3,00×10-4 mol/L uma degradação rápida foi obtida com o uso de 6,00×10-3 mol/L de permanganato de potássio. Na aplicação do permanganato na remediação de solos verificou-se que no caso de solos húmicos a ciprofloxacina é adsorvida pelo solo, não sendo possível confirmar a ocorrência da reacção de degradação. No caso de solos arenosos verificou-se que a ciprofloxacina foi rapidamente degradada pelo permanganato de potássio.

The goal of the present work is to develop an analytical method, based on square-wave voltammetry (SWV), for the analysis of ciprofloxacin (CIP) in pharmaceutical products and remediation processes. For the development of the voltammetric method two different voltammetric cells were used: a classical cell (using a glassy-carbon working electrode - GCE) and a screen-printed carbon electrode (SPCE). After the optimization of the SWV parameters, pH (3,04), frequency (400Hz), pulse step (6 mV) and pulse amplitude (40 mV), validation of the developed methods was performed, obtaining linear relations between CIP concentration and peak current intensity from 5,0×10-6 to 6,0×10-5 mol/L (GCE) and from 1,0×10-5 to 4,0×10-5 mol/L (SPCE) and detection limits of 9,48×10-6 mol/L (GCE) and 4,02×10-6 mol/L (SPCE). For the SPCE the sensitivity, precision, and selectivity were higher when compared with the classical cell. Therefore this cell was found to be more adequate for the analysis of CIP in pharmaceutical products and was successfully applied in the quantification of CIP. The treatment of CIP in aqueous solutions was performed using two oxidants: potassium permanganate and hydrogen peroxide. The tests of hydrogen peroxide led to inconclusive results. The results obtained with potassium permanganate show that the degradation of CIP depends on the oxidant’s concentration. For a 3,00×10-4 mol/L concentration of CIP a fast degradation was observed using 6,00×10-3 mol/L permanganate. In the application of permanganate in the remediation of soils it was verified that CIP is adsorbed by humic soils, making the verification of the degradation reaction impossible. In the case of sandy soils, CIP is rapidly degraded by potassium permanganate.