Determinação da tensão interfacial do sistema Água - Tolueno - Acetona

Mestrado em Engenharia Química. Ramo de Optimização Energética na Indústria Química

A principal finalidade deste trabalho foi o estudo da tensão interfacial do sistema líquido-líquido, água – tolueno – acetona, e respectiva análise estatística dos resultados, através de um tensiómetro preparado para utilizar o método da gota pendente e usando uma injecção automática da fase dispersa (tolueno) na fase aquosa. Neste estudo foram utilizados água destilada e tolueno puro mutuamente saturados quando se estabeleceu um procedimento rigoroso para a determinação da tensão interfacial no tensiómetro CAM 101 da KSV Instruments, quando se fez variar o volume e idade da gota e a temperatura e ainda, quando se avaliou a reprodutibilidade dos resultados obtidos pelo equipamento. Também foram usados água e tolueno puros, mas somente para comparação com valores publicados em artigos científicos. Finalmente, adicionou-se diferentes quantidades de acetona à água destilada saturada com tolueno, de modo a analisar a influência da adição de um soluto ao sistema água - tolueno. Após a análise da variação do volume da gota constatou-se que a bureta automática deveria ser programada para debitar um volume equivalente a 43 μL. A repetibilidade dos resultados foi interpretada através do coeficiente de variação, que para o primeiro e segundo grupos de ensaios realizados foi de 0,33 e 0,27%, mostrando-se bastante pequeno o que indica uma boa repetibilidade. A reprodutibilidade dos resultados foi avaliada em termos do coeficiente de correlação intraclasse, cujo valor foi igual a 0,940, o que indica uma excelente reprodutibilidade, e também, a partir da representação de Bland e Altman (1986), em que se observou que apenas um ponto se encontrava fora dos limites estabelecidos por este método. Os valores da tensão interfacial, a 20,0±0,1ºC, entre a água e o tolueno, puros e mutuamente saturados, foram de 36,12±0,05 e 35,22±0,03 mN/m, respectivamente, e mostraram-se bastante próximos de valores publicados em artigos científicos. Relativamente à influência da idade da gota verificou-se que à medida que esta aumenta a tensão interfacial diminui, havendo tendência para gotas de aproximadamente 40 e 43 μL se soltarem do capilar ao fim de algum tempo. No que diz respeito ao estudo da temperatura aferiu-se que um aumento deste parâmetro, de 17,0±0,1 para 29,0±0,1ºC, leva a uma diminuição da tensão interfacial, de 35,47±0,03 até 34,96±0,03 mN/m. Por fim, conclui-se que um acréscimo da concentração de acetona na solução aquosa (água saturada com tolueno), de 0 para 5,002±0,002% (m/m), a 20,0±0,1ºC, provoca o decréscimo da tensão interfacial, de 35,35±0,06 até 23,64±0,06 mN/m. Os vários ensaios realizados demonstraram que o uso de um sistema automático de injecção da gota pendente (bureta automática) é de extrema importância para a obtenção de resultados reprodutíveis.

The main purpose of this work was to study the interfacial tension of the liquid-liquid system, water - toluene - acetone, and their statistical analysis, using a tensiometer set to use the pendant drop method and using an automatic injection of the dispersed phase (toluene) in the aqueous phase. In this study, we used distilled water and pure toluene mutually saturated when it established a rigorous procedure for determining the interfacial tension in the CAM 101 tensiometer of KSV Instruments, when it was varied the volume and age drop and the temperature and yet, when we assessed the reproducibility of results obtained by the equipment. Were also used pure water and toluene, but only for comparison with values published in scientific articles. Finally, added different amounts of acetone to distilled water saturated with toluene, in order to analyze the influence of the addition of a solute to the system water - toluene. After analysis of the variation of drop volume, was found that the automatic burette should be programmed to charge an amount equivalent to 43 μL. The repeatability of results was interpreted by the coefficient of variation, which for the first and second groups of tests were 0.33 and 0.27%, being rather small indicating a good repeatability. The reproducibility was evaluated in terms of the intraclass correlation coefficient, whose value was 0.94, indicating an excellent reproducibility, and also from the Bland and Altman (1986) representation, which noted that only once point was outside the limits established by this method. The values of interfacial tension at 20.0±0.1 ºC, between water and toluene, pure and mutually saturated, were 36.12±0.05 and 35.22±0.03 mN/m, respectively, and were very close to values published in scientific articles. On the influence of drop age was found that as this increases the interfacial tension decreases, with a tendency to drop of approximately 40 and 43 μL are released from capillaries after some time. Regarding to the study of temperature was checked that increasing this parameter from 17.0±0.1 to 29.0±0.1 ºC, leads to a decrease of interfacial tension, from 35.47±0.03 to 34.96±0.03 mN/m. Finally, it is concluded that an increase in concentration of acetone in aqueous solution (water saturated with toluene), from 0 to 5.002±0,002% (w/w), at 20.0±0.1 ºC, causes the decrease of interfacial tension, from 35,35±0,06 to 23,64±0,06 mN/m. Various tests have shown that the use of an automatic injection of the pendant drop (automatic burette) is very important to obtain reproducible results.