Analiza specjacyjna arsenu w wodzie techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej połączonej ze spektrometrią mas z jonizacją w indukowanej plazmie

Wydział Chemii: Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków

Niniejsza rozprawa doktorska zawiera systematyczne studium różnych aspektów dotyczących oznaczania arsenu ogólnego oraz jego pięciu form specjacyjnych: As(III), As(V), MMA, DMA i AsB. Do ich oznaczania wykorzystano zaawansowaną technikę analityczną - wysokosprawną chromatografię cieczową ze spektrometrią mas z jonizacją w indukowanej plazmie. Opracowanie wiarygodnych procedur analitycznych umożliwiających oznaczanie form chemicznych arsenu na poziome 1 µg L-1 i poniżej jest bardzo ważnym i aktualnym zadaniem analitycznym. Przygotowanie takich procedur dla laboratoriów pomiarowych umożliwi tworzenie odpowiednich uregulowań prawnych. Ważne jest aby laboratoria dysponowały zwalidowanymi metodami analitycznymi, aby mogły zapewnić spójność pomiarową otrzymanego wyniku oraz dysponowały metodami, w których niepewność pomiaru będzie niewielka.W części eksperymentalnej wykonano optymalizację pracy detektora ICP-MS i opracowano cztery procedury analityczne rozdzielania i oznaczania form specjacyjnych arsenu: (1) As(III) i As(V), (2) MMA i DMA, (3) As(III), As(V), MMA i DMA, (4) As(III), As(V), MMA, DMA i As(V). Zarówno w przypadku arsenu ogólnego, jak i form specjacyjnych tego pierwiastka, wykonano szczegółową walidację, opracowano budżet niepewności, wskazano źródła niepewności oraz wyznaczono rozszerzoną niepewność wyniku pomiaru.

This study provides a systematic study of various aspects of the determination of total arsenic and its five species: As (III), As (V), MMA, DMA and AsB. The advanced analytical technique - high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry was used for performing analysis. The development of reliable analytical procedures to enable the determination of chemical forms of arsenic at a level 1 μg L-1 and below is very important and current analytical task. Preparation of such procedures for laboratories will enable the establishment of adequate regulation. It is important that laboratories had validated analytical methods in order to establish traceability and evaluate uncertainty budget. The experimental part of the work consisted of: optimization of the ICP-MS detector and development of four analytical procedures for separation and determination of arsenic species: (1) As (III) and As (V), (2) MMA and DMA, (3) As (III) As (V), MMA and DMA, (4) As (III), As (V), MMA, DMA and As (V). For both, the total arsenic and its species, a detailed validation, evaluation of uncertainty budget with identification of the sources of uncertainty was performed.