痕量钒催化动力学分析方法的研究及应用

本文介绍了催化动力学分析的基本原理和常用方法，并以此对钒催化氯酸钾氧化盐酸氯丙嗪的反应进行研究，用正交试验方法对影响反应速度的温度、酸度、反应物浓度及反应时间诸因素进行研究，确定了最佳反应条件，建立了新的催化光度测定痕量钒的新方法。该方法灵敏度高一极限灵敏度为3 * 10~(-10)g/ml；选择性好-常见20多种离子不干扰测定；重现性好-对0.12μg标准钒进行12次测定，统计结果相对标准偏差为3. 35%，是催化动力学法用于痕量钒测定的理想方法。本研究工作以新建的CPH-KCO_3体系，对海洋生物（如海藻和双壳动物），天然水（流水及湖水）及粮食（大米、面粉）中的痕量钒进行了测定，从回收实验结果看，测定方法可行结果可靠。本文初步探讨了钒催化氯钾氧化CPH的反应机理，提出了两步氧化的反应历程。指出氧化剂的氧化性强弱直接影响催化光度分析的灵敏度。并对校正曲线偏离原点的原因加以讨论。另外，文中对正交试验结果进行数学计算，进一步表明正交试验是实现分析测试条件优化的最佳途径。