流动注射法测定无机成分的研究

本篇做了以下两方面的工作：停流流动注射分光光度法间接测定钴方法的建立及其在草药中钴含量的测定。本方法将Fe（III）－1.10邻菲啰啉－Co（II）的氧化还原体系应用于流动注射分析，首先克服了本体系反应时间长、分析速度慢的缺点，从而使分析频率由4次／小时提高到120次／小时，进一步试验表明，本方法具有很高的选择性，性质类似的Ni（II）、Cu（II）等元素，其干扰允许量也高达钴浓度的102倍以上。这在测钴的其它方法中是少见的。本体系比较稳定，温度高于25℃时，灵敏度几乎不随温度变化。为了使本法在F1A上的灵敏度不受较大的损失，实验中，设计了短反应营络中部停流的方法，一方面，减少了试样在营络中运行所造成的扩散；另一方面，停流使得本方法的灵敏度外高。试验中，还设计了短反应营络套营式的恒温方法，简单而易行。本方法的线性分析范围分别为0～12ppm（19℃），0～10ppm（35℃），0～6ppm（40℃）。测定下限为0.7ppm(10s)，RSD=1.3％。这与方法就体系本身来说，在分析上的应用尚是第一次，而且实验中所设计的F1A停流方法也是文献中不曾报导的。论文的后半部分对草药中钴的含量进行了测定。首先确立了试样的消解方法，对几种常用于治疗肝病的草药（麦皮、川练子、桔叶、元胡、郁金）及维生素B_(12)中钴含量预以测定，结果是，草药中，川练子中钴的含量较高。为了探查钴在草药煎制过程中的转移情况，本文模拟中药煎制过程，制取乙醇及水的川练子浸提液，并对浸提液及残渣中钴的含量邓以测定。结果表明，对于钴的提取，水煎的交果比乙醇浸提的效果好。在浸提液的测试过程中，还建立了吸收基底的数字校正模型（包括恒定及变化基底的校正）由此法得到的浸提液及残渣中钴含量的字值与川练子总体测定值相符。以上的测定结果，对于以钴为纽带，探讨中西医药的联系有一定的参考价值。