稀土导数吸收光谱的研究及其在分析中的应用

本文对于导数分光光度法的理论和应用进行了探讨，详细论述了导数光度法在无机分析特别是稀土分析中的应用情况，找到了其在稀土分析中尚未解决的问题，并着手于这些问题的研究。论文工作首先扩展了稀土高氯酸溶液导数光度法测定单一稀土元素的面。在此首先研究了高氯酸溶液中铈的二导数光谱，利用校正系数法消除了温度对于导数峰高的影响，进行了共存物质的干扰试验，消除了钬的干扰。利用峰－峰法消除了铽的干扰并提高了灵敏度，测定了混合稀土氧化物中的铈，并在此基础上进一步测定了轻稀土－铝中间合金中的La, Ce, Pr和Na~([37,38,174])在此La的含量是在测得稀土总量~([174])后利用差减法求得的。之后通过认真选择仪器操作条件使钆（III）吸收峰的灵敏度和选择性有所提高，并拟定了四阶导数光度法测定了混合稀土氧化物中的钆，并于近红外光区探讨了镝和镱高氯酸溶液的四阶导数吸收光谱，通过消除镝对铒测定的干扰，进而消除了铒对镱测定的干扰，达到于红外光区利用稀土高氯酸溶液四阶导数光度法同时测定混合稀土氧化物中镝中镱的目的。在完成以上工作基础上，又研究了Ln~(3+)(Pr~(3+),Nd~(3+),Er~(3+))-Ferron（高铁试剂，7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸）-表面活性剂三元配合物具有f-f超灵敏跃迁现象的吸收光谱及高阶导数光谱，通过比较选定了Ln~(3+)-Ferron-TritonX-100三元配合物体系，经大量条件实验后，确定了以三阶导数光度法测定Ln(Pr,Nd,Er)系元素的方法，使灵敏度和选择性都有很大提高并可消除共存物的干扰，最后以此法测定了混合稀土氧化物中的镨，钕及铒。本文实验测定样品的结果均符合于对照实验结果，测定方法快速简便。适合于复杂混合稀土样品中单一稀土元素的分析测定。