碱性染料砷钼杂多酸多元络合物显色反应的研究及其在光度分析中的应用

本论文“碱性染料砷钼杂多酸多元络合物显色反应的研究及其在光度分析中的应用”包括相互独立的两部分。I.在聚乙烯醇存在下，乙基紫－砷钼杂多酸缔合物分光光度法测定痕量砷的研究本文对乙基紫（EV）等8种碱染料和聚乙烯醇（PVA）等4种分散剂进行了筛选，详细地研究了在PVA存在下，乙基紫－砷钼杂多酸的显色反应的分光光度条件，用三种方法测定了缔合物的组成，建立了一种新的测砷方法，并对水样和Na_2SO_4等样品中微量砷进行了测定。结果表明，在PVA存在下，EV－AsM。杂多酸显色反应的最佳光度测定条件为：[H_2SO_4]=0.056 N，[MoO_4~-]=4.0*10~(-4)M, [EV]=8.0*10~(-5)M, 1% PVA 5ml/25ml，50℃水浴加热10分钟左右。在此最佳光度条件下，缔合物稳定性可达4小时以上，缔合物最大吸收波长为550nm，0－6μg As~(+5)/25ml符合比尔定律。表观摩尔吸光系数ε＝2.3*10~5在目前所发表的水相光度法测定微量砷的文献报导中，本法灵敏度最高。缔合物中，EV与砷钼杂多酸之比为3：1。测定样品时，回收率为98～102％，检测下限为2ppb（水样50ml），40ppb（Na_2SO_4, 10g）。方法灵敏度较高且操作步骤亦较简便、快速。II.乙基罗丹明B－砷钼杂多酸多元络合物显色反应的光光度研究本文研究了在PVA存在下，乙基罗丹阴B（ERhB）－砷，钼杂多酸络合物显色反应的分光光度条件，缔合物组成，可见红外光谱及反应历程。结果表明，在PVA存在下，ERhB-AsM。杂多酸显色反应的最佳光度测定条件为：[H_2SO_4]=0.68V, [MoO_4~2]=3.44*10~(-2)M, [ERhB]=3.79*10~(-5)M，1% PVA 5ml/25ml。在此条件下，本显色反应不需水浴加热，显色速度极快，显色液可稳定2小时，缔合物最大吸收波长为589nm，试剂空白最大吸收波长为557nm，0～5μg As~(+5)/25ml符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=3.0*10~5。在测定砷所有水相光度法中本法灵敏度最高。缔合物中ERhB与砷钼杂多酸之比为3：1，ERhB与砷钼杂多酸是离子键缔合在一起的，ERhB在缔合物中结构并没有由于成络作用而发生变化。