色谱法分离稀土元素和生物小分子的研究

本论文利用高效离心分配色谱仪进行了稀土元素抗、忆、斓的分离研究和菱角壳中黄酮类化合物的分离研究；探讨了氨基酸在双水相体系中的分配行为；利用气相色谱一质谱法测定了野生菱角壳中的多糖类化合物的组成；利用高效制备色谱法对野生菱角壳中的黄酮类和生物碱类化合物分别进行了制备分离的研究。1．首次采用新型梭酸类萃取剂CA-12（仲辛基苯氧基乙酸）的庚烷溶液作为固定相，以氯乙酸一氢氧化钠混合溶液为流动相，利用高效离心分配色谱（HPCPC）分离伉、铭、斓，考察了流动相酸度、流速及HPCPC转速对分离效率的影响，通过梯度PH洗脱，实现了杭、忆、悯的基线分离，并对CA-12萃取金属离子的机理进行了探讨，同时利用HPCPC，对黄酮类化合物进行了分离研究，优选出溶剂系统（正己烷一乙酸乙醋一甲醇一水）的最佳配比，实现了混合物的分离。2．首次对四种氨基酸在聚乙二醇（PEG）一磷酸盐双水相体系中的分配行为进行了研究。考察了PEG分子量、磷酸盐溶液的pH值对相图的影响，测定了两相的组成、密度和折射率等参数，并对缓冲溶液的pH值、盐离子的存在和氨基酸的支链结构对氨基酸在双水相中分配比的影响进行了探讨。3．用乙醇分级沉淀法，首次从野生菱角壳中提取出多糖化合物。通过Molisch试验、红外光谱、核磁共振波谱分析确定了多糖的存在，用气相色谱一质谱法，确定了菱角壳多糖化合物的单糖组成。首次从野生菱角壳中提取出黄酮类化合物和生物碱类化合物，利用高效制备液相色谱（HPLC），通过考察流动相的组成配比、流速、检测波长等分离条件对分离效果的影响，优选出最佳色谱分离条件和制备条件，分离制备出四个黄酮化合物和三个生物碱化合物单组分，经化学法、红外光谱、质谱法和核磁共振法等初步确定了黄酮类化合物和生物碱类化合物的基本结构单元。