电感耦合等离子体质谱和光谱分析方法研究

本论文的出发点是ICP—MS的谱干扰及其校正和基体效应研究。以ICP—MS测定贻贝标准参考物质中的痕量元素以及生物样品中的稀土元素为例，研究了基体元素C、Ca、Cl、K、Na和P的多原子离子对一些元素的测量同位素以及Ba及轻、中质量稀土元素的氧化物离子对部分中、重质量稀土元素的同位素的干扰程度，确定了干扰元素的允许浓度比，建立了ICP—AES和ICP—MS测定贻贝标准参考物质中的主量和痕量元素以及ICP—MS测定生物样品中稀土元素的新方法，首次报出了贻贝标准参考物质中全部稀土元素的含量。考查了ICP—MS测定高纯镉中的杂质元素时，镉的多原子离子可能产生的谱干扰并比较了干扰程度的大小，研究了仪器工作参数变化对镉基体的多原子离子~(106)CdH~+、~(110)Cd~(16)O~+和~(112)Cd~(16)O_2~+以及~(116)Cd~(2+)信号的影响。研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和不同电离电位无素信号的影响。首次发现，溶液中加入少量乙二胺或三乙醇胺对Hg信号有10倍以上的增强，对Pb和Sr等的信号起抑制作用，探讨了乙二胺和三乙醇胺对Hg信号增强的机理，建立了一个测定生物样品中Hg的新方法。研究了FI小体积进样时ICP—MS的基体效应，并与连续进样作了比较。流动注射小体积(100 μ1)进样时，电离电位大于9 eV的As和Au基体对分析元素的信号表现为增强效应，而电离电位较小的Cu、In、Li、Na和Pb基体对分析元素的信号表现为抑制效应。与连续雾化相比，FI小体积进样的抑制效应较小而增强效应较大。