反相胶束微乳液法制备稀土化合物纳米微晶

纳米微粒及其构成的纳米材料是纳米科学的一个重要研究领域。由于独特的量子尺寸效应，表面效应，小尺寸效应及宏观量子隧道效应等，纳米材料与同组成的体相材料相比，在力学、光学、热学、催化、磁性和化学活性等方面具有许多独特的奇异性能，现以成为材料科学研究的热点。稀土元素特殊的电子构型，使其显示出许多优良了光、电、磁学等特性。稀土在新型材料科学中有非常重要的地位，成为“材料宝库”。为进一步研究及拓展稀土化合物在理论和实践两方面的价值，稀土化合物纳米材料的研究就成为一个迫切而又重要的课题。本文主要采用反相胶束微乳液法制备出多种稀土化合物纳米微晶，同时开展了非水体系制备含硫稀土化合物前驱体的工作，结合多种表征手段对反应机理进行了深入的探讨，取得一些有意义的结果。主要工作及结论如下：（1）效益采用反相胶束微乳液法，制备出形貌均匀，单分散性好的纯相 Y_2O_3 和 Y_2O_3:Eu 纳米微晶，颗粒度小于 30nm。发现随着温度升高颗粒度增大，并观察到掺杂微量 Eu~(3+) 后，颗粒的微观形貌比没掺杂的更规整。（2）首次采用反相胶束微乳液法，合成了钙钛矿型铁酸镧纳米微晶，微粒呈链状分布，单个微球的颗粒度随温度升高而变大，18nm(700 ℃), 30nm(800 ℃), 38nm(900 ℃)，到 1000 ℃时突跃至 200nm，链状微粒逐渐熔全成球体。（3）首次采用反相胶束微乳液法，制备出溴氧化镧，并首次观察微观结构呈条纹状超结构。（4）观察到十六烷基三甲基溴化铵在体系中起到两方面的作用，一是作为表面活性剂，有助于形成反相胶束微乳液；再者作为反应试剂参与反应。（5）以硫化氢为硫源，利用非水体系制备出含硫钕化合物前驱体，讨论了醇盐碳链长度对反应体系的影响，所得产物硫含量较高(5.5%)的前驱体化合物。（6）制备了以二甲亚砜为配体的含硫前驱体，研究了高温处理过程对热分解产物的影响。在不同高温处理条件下，分别制得 Nd_2O_2S（有碳保护）和 Nd_2SO_6（无碳保护），认为高温下碳的还原作用是造成这种差别的原因。