Preparação e avaliação biocida de compósitos à base de resinas reticuladas contendo nanopartículas de prata

Neste trabalho, foram utilizadas três resinas reticuladas comerciais de troca iônica e caráter ácido à base de estireno e divinilbenzeno: AmberliteGT73 da Rohm and Haas Co. com grupo tiol, Lewatit VPOC1800 da Bayer Co. com grupo sulfônico e Amberlyst 15WET da Rohm and Haas Co. também com grupo sulfônico. As citadas resinas comerciais foram escolhidas por apresentarem grande capacidade de troca iônica, estabilidade e grupos funcionais de interesse para a introdução de íons Ag+. As resinas foram tratadas com ácido clorídrico para garantir as formas ácidas de seus grupos funcionais e em seguida a redução dos íons Ag+, provenientes de solução de nitrato de prata, foi realizada in situ pela hidroxilamina em presença de solução protetora de colóide composta por 2-hidróxi-etil-celulose e gelatina 1:1. Alguns parâmetros foram modificados durante a redução dos íons Ag+ a Ag0, como por exemplo, o tempo de adição da solução redutora de hidroxilamina, a solução utilizada para controle do pH, e condições do repouso após o controle do pH. Após a incorporação das nanopartículas de prata, tanto as resinas comerciais quanto o produto final foram caracterizados por titulometria, fluorescência de raios-x, análise termogravimétrica, análise elementar, grau de inchamento, difração de raios-x, microscopias ótica e eletrônica. A avaliação da atividade biocida foi realizada através do método da contagem em placas utilizando-se uma cepa de Escherichia Coli ATCC25922TM em concentrações de 103 a 107 células/mL. Todos os compósitos obtidos mostraram atividade bactericida significante, sendo que foi possível perceber que a ação bactericida dos compósitos está relacionada com a presença de prata na forma metálica e a características como tamanho, formato e dispersão das partículas na matriz polimérica. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios bactericidas com os copolímeros de partida e assim foi comprovado que a ação bactericida pôde ser atribuída somente às nanopartículas de prata

In this study, three commercial cross-linked ion exchange resins with acid character based on styrene divinylbenzene were used: AmberliteGT73 from Rohm and Haas Co. with thiol group, Lewatit VPOC1800 Bayer Co. and Amberlyst 15WET Rohm and Haas Co. both with sulfonic group. These commercial resins were chosen because they have a high ion exchange capacity, stability and good functional groups for the introduction of Ag+ ions. The resins were treated with hydrochloric acid to ensure its acidic functional groups and then to procedure the reduction of Ag+ ions. The silver ions were coming from solution of silver nitrate and the reduction was carried out in situ by hydroxylamine in the presence of protective agent 1:1 solution composed of 2-hydroxyethylcellulose and gelatin. Some parameters were changed during the reduction of Ag+ ions to Ag0, for example, the time of addition of hydroxylamine solution, the solution used for pH control, and conditions that the solution was left at rest after controlling the pH. After the incorporation of silver nanoparticles, both commercial resins and the final product were characterized by titration, fluorescence x-ray, thermal analysis, elemental analysis, swelling degree, X-ray diffraction, optical and electron microscopy. The evaluation of biocidal activity was performed using the viable plate count method and a strain of Escherichia coli ATCC 25922TM at concentrations from 103 to 107 cells/mL. All composites showed significant bactericidal activity, and it is noted that the bactericidal action of the composites is related to the presence of silver in metallic form and characteristics such as size, shape and dispersion of particles in the polymer matrix. Tests were performed also with the commercial resins and it was verified that bacterial action could be attributed only to silver nanoparticles