Studies on the Cell Wall Structure and on the Mechanical Properties of Norway Spruce

The structure and the mechanical properties of wood of Norway spruce (Picea abies [L.] Karst.) were studied using small samples from Finland and Sweden. X-ray diffraction (XRD) was used to determine the orientation of cellulose microfibrils (microfibril angle, MFA), the dimensions of cellulose crystallites and the average shape of the cell cross-section. X-ray attenuation and x-ray fluorescence measurements were used to study the chemical composition and the trace element content. Tensile testing with in situ XRD was used to characterise the mechanical properties of wood and the deformation of crystalline cellulose within the wood cell walls. Cellulose crystallites were found to be 192 284 Å long and 28.9 33.4 Å wide in chemically untreated wood and they were longer and wider in mature wood than in juvenile wood. The MFA distribution of individual Norway spruce tracheids and larger samples was asymmetric. In individual cell walls, the mean MFA was 19 30 degrees, while the mode of the MFA distribution was 7 21 degrees. Both the mean MFA and the mode of the MFA distribution decreased as a function of the annual ring. Tangential cell walls exhibited smaller mean MFA and mode of the MFA distribution than radial cell walls. Maceration of wood material caused narrowing of the MFA distribution and removed contributions observed at around 90 degrees. In wood of both untreated and fertilised trees, the average shape of the cell cross-section changed from circular via ambiguous to rectangular as the cambial age increased. The average shape of the cell cross-section and the MFA distribution did not change as a result of fertilisation. The mass absorption coefficient for x-rays was higher in wood of fertilised trees than in that of untreated trees and wood of fertilised trees contained more of the elements S, Cl, and K, but a smaller amount of Mn. Cellulose crystallites were longer in wood of fertilised trees than in that of untreated trees. Kraft cooking caused widening and shortening of the cellulose crystallites. Tensile tests parallel to the cells showed that if the mean MFA is initially around 10 degrees or smaller, no systematic changes occur in the MFA distribution due to strain. The role of mean MFA in defining the tensile strength or the modulus of elasticity of wood was not as dominant as that reported earlier. Crystalline cellulose elongated much less than the entire samples. The Poisson ratio νca of crystalline cellulose in Norway spruce wood was shown to be largely dependent on the surroundings of crystalline cellulose in the cell wall, varying between -1.2 and 0.8. The Poisson ratio was negative in kraft cooked wood and positive in chemically untreated wood. In chemically untreated wood, νca was larger in mature wood and in latewood compared to juvenile wood and earlywood.

Tausta Puulla on aina ollut suuri merkitys suomalaisille, asumusten ja tarve-esineiden raaka-aineesta puu- ja paperiteollisuuteen. Puun tehokas hyödyntäminen edellyttää tietoa puun rakenteen kasvumekanismeista, yhteyksistä rakenteen muodostumisen ja ympäristöolosuhteiden välillä ja yhteyksistä rakenteen ja käyttöominaisuuksien välillä. On tärkeää tuntea esimerkiksi lannoituksen vaikutus puun rakenteeseen, jotta voidaan arvioida mitä lannoitetusta puusta kannattaa valmistaa. Käytettäessä puuta rakennusmateriaalina on hyvä tietää, minkälaiset ovat lujuusominaisuudet nuorpuussa lähellä ydintä tai pintapuussa lähellä kuorta. Kattavan tiedon saamiseksi täytyy tutkimus ulottaa soluseinien rakenteeseen asti. Soluseinän rakenneyksiköiden välisten vuorovaikutusten tuntemus auttaa ymmärtämään, miksi puusolujen rakenne on juuri sellainen kuin on, ja miten puun tilavuuden ja massan vuosittainen kasvu heijastuu kulloinkin muodostuvien soluseinien rakenteeseen. Tutkimusaineisto ja -menetelmät Työssä tutkittiin kasvuolosuhteiden ja jälsisolukon iän vaikutusta Suomessa tai Ruotsissa kasvaneen kuusen (Picea abies [L.] Karst.) solukon rakenteeseen ja etsittiin yhteyksiä rakenteen ja mekaanisten ominaisuuksien välillä. Menetelminä käytettiin röntgensäteilyn diffraktiota ja absorptiota, röntgenfluoresenssianalyysiä, optista mikroskopiaa ja vetokokeita solujen pituussuunnassa. Mittaukset suoritettiin Helsingin yliopistossa, Metsäntutkimuslaitoksella, Kielin yliopistossa sekä synkrotronisäteilylaboratorioissa Grenoblessa (European Synchrotron Radiation Facility ESRF) ja Hampurissa (Hamburger Synchrotronstrahlungslabor HASYLAB). Tulokset Selviä muutoksia havaittiin puusolukon ja soluseinien rakenteessa jälsisolukon iän kasvaessa ytimestä pintaan siirryttäessä. Kiteisen selluloosan muodostamat selluloosakristalliitit olivat keskimäärin pidempiä ja leveämpiä pintapuussa kuin nuorpuussa. Selluloosamikrofibrillien suuntajakauman keskiarvo ja moodi siirtyivät kohti solujen pitkittäissuuntaa jälsisolukon iän kasvaessa. Samanaikaisesti havaittiin solujen poikkileikkauksen muodon muuttuminen pyöreästä nelikulmaiseksi. Lannoituksella ei ollut vaikutusta mikrofibrillien suuntajakaumaan tai solujen poikkileikkauksen muotoon. Toisaalta puusolukon tiheys oli pienempi, alkuainekoostumus muuttui ja selluloosakristalliitit olivat pidempiä lannoituksen aikana muodostuneessa puussa. Vetokokeisiin yhdistetyt röntgendiffraktiomittaukset paljastivat monimutkaisen vuorovaikutuksen soluseinien selluloosamikrofibrillien ja niiden ympäristön välillä. Mikrofibrillien suuntajakauma ei systemaattisesti muuttunut venytyksen aikana eikä suuntajakauma suoraan selittänyt näytteiden murtolujuutta tai kimmomodulia. Sen sijaan solukon tiheydellä oli selvä vaikutus kemiallisesti käsittelemättömien näytteiden murtolujuuteen ja kimmomoduliin. Kemiallisesti käsittelemättömien näytteiden vetokokeissa selluloosakristalliittien selluloosaketjut venyivät ja samanaikaisesti niiden välimatka pieneni. Ligniinin poisto solukosta sulfaattikeitolla vaikutti tähän siten, että selluloosaketjujen venymisen ohella niiden välimatka kristalliiteissa kasvoi.