Comportamento do titânio comercialmente puro obtido por diferentes processamentos submetidos a soluções fluoretadas

O objetivo deste estudo in vitro foi analisar o comportamento superficial do titânio comercialmente puro (grau 2 ASTM) usinado e obtido pelo processamento de metalurgia do pó sob a ação de diferentes soluções fluoretadas, através da análise do grau de corrosão em microscopia óptica (MO) e da rugosidade superficial. Além disso, o estudo se propôs a comparar essas análises com os resultados obtidos com o titânio fundido da dissertação de mestrado de Barros (2004). Todas as amostras receberam procedimento metalográfico padrão e foram divididas em grupos: Gr.1- saliva artificial com pH 7.0 (controle), Gr.2- gel de flúor fosfato acidulado a 1,23% com pH 3.5, Gr.3- gel de NaF a 2% com pH 6.5, Gr.4- solução de NaF a 0,05% com pH 4.0 e Gr.5- solução de NaF a 0,05% com pH 7.5. As amostras foram expostas a estas soluções por 1, 4, 8 e 16 min, intercaladas com imersão em saliva artificial por 24 h, e depois foram observadas em MO e MEV, a cada intervalo de tempo. As imagens em MO, 100x, foram classificadas através de escores de 0 a 4, conforme o grau de corrosão. A rugosidade foi analisada utilizando o parâmetro Ra. Os resultados da análise de MO foram tratados estatisticamente pelo teste qui-quadrado e da rugosidade pelo teste F de Snedecor e de Bonferroni (p<0,05). Nos três tipos de amostras, o Gr2 apresentou a corrosão mais severa, e os Gr.4 e 5 apresentaram os menores graus de corrosão. Entretanto, nas amostras usinadas o Gr5 apresentou uma corrosão menos acentuada em relação ao Gr4. No Gr3 houve um aumento da corrosão em função do tempo, sendo que as amostras fundidas mostraram este aumento mais rapidamente. Houve um aumento significativo na rugosidade superficial no Gr.2 nos três tipos de amostras. Nos diversos grupos, os valores de rugosidade superficial das amostras fundidas foram significantemente maiores que os das usinadas e as de metalurgia do pó. Os autores concluíram que as soluções fluoretadas de uso odontológico são danosas às superfícies do titânio fundido, usinado e metalurgia do pó, principalmente as soluções com alta concentração de fluoreto.

Estudo teórico da redução fotocatalítica do gás carbônico a metanol utilizando dióxido de titânio

O aumento da concentração de gases de efeito estufa (GEE) de fontes antropogênicas tem sido visto como uma das principais contribuições para o aquecimento global, ameaçando a vida no planeta. O dióxido de carbono (CO2) é um dos principais GEE e suas fontes geradoras estão relacionadas a processos essenciais à sociedade, como a produção de energia, produtos diversos e transporte. A conversão do CO2 parece ser uma alternativa promissora para reduzir a emissão deste gás na atmosfera. De particular interesse para este estudo, a fotorredução do CO2 a metanol pode contribuir para mitigar o problema dos GEE, gerando um importante insumo da indústria química. Assim, este estudo tem por objetivo utilizar cálculos quanto-mecânicos, como a Teoria do Funcional Densidade, para investigar um caminho para a reação de redução do CO2. A reação de redução do CO2 à ácido fórmico, formaldeído e metanol foi estudada sem a interação com o catalisador e na presença de dióxido de titânio como catalisador. Foi realizada uma comparação de cálculos em diferentes níveis teóricos e diferentes bases, com dados experimentais. Para os cálculos envolvendo o TiO2, foi utilizado o nível B3LYP/6-31G(d,p). Frequências vibracionais também foram calculadas para cada etapa, permitindo a identificação de possíveis estados de transição e estimativa de barreiras de reação (energia potencial). Cálculos de coordenada intrínseca de reação (IRC) foram empregados para confirmar que os estados de transição encontrados, estão relacionados a cada etapa estudada. A comparação da redução do dióxido de carbono a ácido fórmico, com e sem catalisador, mostrou que a presença do dióxido de titânio reduziu em mais de 25,0% a barreira reacional desta etapa

Comportamento tribocorrosivo do aço inoxidável e de ligas de titânio em meio salino

No presente trabalho, foram realizados ensaios de tribocorrosão no aço inoxidável AISI 304L, no titânio comercialmente puro (CPTi) e na liga de titânio Ti6Al4V em solução aquosa de 0,90% m/v NaCl. Amostras de ligas de titânio com tratamento térmico superficial de refusão a laser também foram utilizadas. Um tribômetro do tipo pino-no-disco com contracorpo de alumina foi usado. Técnicas eletroquímicas in situ de monitoramento em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, curvas de polarização e amperimetria de resistência nula foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que o desgaste tribocorrosivo das ligas de titânio é mais intenso do que o observado no aço inoxidável, apresentando perfis de superfície mais irregulares. A análise da impedância eletroquímica mostrou que todos os materiais utilizados apresentam uma rápida recuperação da camada passiva, exibindo módulos e fases um pouco menores do que os medidos antes do desgaste. Sob atrito, os diagramas de impedância apresentam uma forte redução do módulo. Sob desgaste, o expoente α do elemento de fase constante (CPE) atinge seu valor mais baixo, enquanto o parâmetro γ é máximo. As curvas de polarização exibem potenciais menores e densidades de corrente de corrosão maiores durante o desgaste. O tratamento de refusão a laser, embora mude a microestrutura e a dureza superficial das amostras, não indica uma mudança aparente nos parâmetros eletroquímicos sob tribocorrosão, bem como do coeficiente de atrito. Nos ensaios de amperimetria de resistência nula, foi possível estimar a corrente mensurada no ARN por meio do emprego de um circuito elétrico equivalente. A densidade espectral de potência dos sinais de potencial e de corrente exibe a frequência de rotação (1,25 Hz) e seus harmônicos. Para baixas frequências (abaixo de 10 mHz), o decaimento obedece à relação 1 ⁄ e 1⁄ para os sinais de potencial e corrente, respectivamente.

Avaliação da biocompatibilidade e da propriedade bactericida de nanotubos de dióxido de titânio impregnados com lectina e nanopartículas de prata para aplicações biomédicas

O titânio e suas ligas são os materiais mais comumente utilizados na substituição de tecidos duros por possuírem resistência mecânica, biocompatibilidade, resistência à corrosão e fácil manipulação. Embora o titânio possua várias vantagens sobre outros biomateriais, seu uso em longo prazo pode ocasionar problemas de rejeição. A modificação da superfície do titânio a fim de criar microrrugosidades é uma estratégia efetiva para melhorar a adesão e proliferação celular sobre implantes. Quando um implante danifica ou invade as barreiras epitelial e das mucosas, pode servir como reservatório para microrganismos e desta forma predispor à infecção. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi modificar a superfície do titânio, utilizando nanopartículas de prata (Ag) e lectina, a fim de melhorar a sua biocompatibilidade e conferir propriedades antimicrobianas a este material. O racional por trás destas mudanças é que a criação de uma topografia em nanoescala pode contribuir para mimetizar o ambiente celular melhorando a osseointegração e diminuindo o risco de infecção. Em nosso estudo, nanotubos de dióxido de titânio (NTs-TiO2) com estrutura bem distribuída e organizada, com diâmetro em torno de 70–80nm, foram sintetizados por anodização eletroquímica e decorados com nanopartículas de Ag usando a técnica de layer-by-layer (LbL), enquanto a lectina do peixe Oreochromis niloticus (OniL) foi incorporada aos NTs-TiO2 por spin coating. Estas amostras foram caracterizadas e avaliadas quanto a sua citotoxidade, adesão celular, potencial osteogênico e atividade bactericida. Nossos resultados mostraram que tanto as nanopartículas de Ag, como a Onil foram incorporadas com sucesso à superfície dos NTs-TiO2. Entretanto nossas preparações de LbL não foram capazes de melhorar a biocompatibilidade ou inibir o crescimento de bactérias nos NTs-TiO2. Por outro lado, a funcionalização dos NTs-TiO2 com a OniL induziu eficientemente a adesão e proliferação dos osteoblastos. Nossos resultados apontam para o uso da lectina OniL para melhorar a qualidade dos implantes de NT-TiO2 existentes.

Separação caulinita-dióxido de titânio por floculação seletiva : mecanismo, seletividade e aplicação no cualim do Rio Jari (AP)

No presente trabalho, é investigado um método alternativo para remover as impurezas coloridas contidas no caulim ultrafino do Rio Jari (AP), mediante a adsorção seletiva com polímeros aquosolúveis. Apesar desse método (floculação seletiva) ser considerado inovador no tratamento de minérios ultrafinos, problemas como a alta sensibilidade do meio e o baixo rendimento, freqüentemente comprometem a sua aplicação em sistemas naturais. Nesse contexto, o presente trabalho enfatiza questões envolvendo a seletividade do processo, bem como os mecanismos e os fenômenos envolvidos na adsorção seletiva de uma das fases minerais, A caracterização do minério define o tipo de contaminante (anatásio) e as suas relações de contato com a caulinita (ausência de adesão física). Tal informação é útil na avaliação do rendimento ativo do processo. A eficiência na remoção do anatásio, frente ao ambiente específico do meio e em combinação com a intensidade de carga aniônica do polímero floculante, define a condição mais favorável em termos de adsorção e seletividade. Tal condição prevê a utilização de poliacrilamidas fracamente aniônicas em meio alcalino (pH = 10). o aumento da concentração de hexametafosfato-Na (dispersante de atividade eletrostática) provoca uma redução nos níveis de adsorção da caulinita, pelo aumento da sua carga superficial. A seletividade do processo atinge o seu nível máximo com a adição de poliacrilato-Na (dispersante que combina a atividade eletrostática com o efeito estérico). Nessas condições, remoções consideráveis de anatásio são obtidas, fazendo com que o teor de Ti02 contido no caulim caia de 1,3% para 0,2% e com que a recuperação permaneça em níveis satisfatórios (57%). o nível de adição química do meio também condiciona o grau de consistência dos flocos gerados, aumentando a cinética de sedimentação. Nos ambientes considerados altamente seletivos, a sedimentação dos flocos chega a atingir uma velocidade de 18 mm/minuto em polpa com 30% de sólidos.

Obtenção de titânio particulado pelo processo hidretação-dehidretação

A alta resistência combinada à baixa densidade e resistência à corrosão do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para indústrias química, automobilística, aeronáutica e biomédica. Todavia, a produção e processamento do titânio possui custos elevados. Consequentemente, muitos esforços tem sido despendidos para reduzir o custo de peças de titânio. Uma alternativa de redução de custo foi produzir peças pela técnica de metalurgia do pó, sem a necessidade de operações secundárias. Atualmente os métodos usados para produzir pós de titânio são os processos de eletrodo rotatório à plasma e hidretação-dehidretação. O presente trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar os pós de titânio comercialmente puro, obtidos a partir de sucata de processos de conformação, usando o processo de hidretação-dehidretação (HDH). Sua processabilidade foi testada através das técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional. A morfologia, microestrutura e composição dos pós foram caracterizados pelas análises de difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e analisador elementar de hidrogênio. Os resultados mostraram que o processo HDH combinado com a moagem mecânica é capaz de produzir partículas de pó de titânio com tamanho médio na faixa de 7-45 mm, que podem ser usadas nas técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional, respectivamente.

Produção de implantes de titânio, via moldagem por injeção de pós de hidretos de titânio

O objetivo deste trabalho foi a produção e caracterização de componentes sinterizados de titânio para aplicação biomédica, obtidos através do processo de fabricação chamado de Moldagem de Pós por Injeção ( MPI ), ou “Metal Injection Molding” ( MIM ) na língua inglesa. Para a produção dos componentes de titânio, utilizou-se de pós de hidreto de titânio produzidos pelo processo de Hidretação-Dehidretação ( HDH ), no Laboratório de Transformação Mecânica - UFRGS. Foram realizados ensaios para a caracterização dos componentes sinterizados quanto às suas propriedades mecânicas, resistência à corrosão, características morfológicas e de biocompatibilidade. Este trabalho concentra-se no desenvolvimento e produção de componentes para área odontológica ( implantodontia ) e médica, visando a implementar a técnica de Moldagem de Pós por Injeção ( MPI ) de hidreto de titânio para aplicação na produção de implantes, tendo em vista que, atualmente, este processo não é utilizado para tal fim. Para as análises de biocompatibilidade foram produzidos parafusos corticais para utilização como implantes. Após a caracterização morfológica e química dos implantes produzidos foram realizados ensaios in vitro de corrosão e in vivo de biocompatibilidade onde foi possível observar algumas características da superfície do implante como, por exemplo, a susceptibilidade à corrosão por frestas e elevado recobrimento ósseo do implante.

Estudo das características físico-químicas e biológicas pela adesão de osteoblastos em superfícies de titânio modificadas pela nitretação em plasma

SILVA, J. S. P. Estudo das características físico-químicas e biológicas pela adesão de osteoblastos em superfícies de titânio modificadas pela nitretação em plasma. 2008. 119 f. Tese (Doutorado) - Faculdade de Medicina, Universidade de São Paulo. São Paulo, 2008.

Avaliação do estresse oxidativo induzido por superfícies de titânio

Commercially pure Titanium (cp Ti) is a material largely used in orthopedic and dental implants due to its biocompatibility properties. Changes in the surface of cp Ti can determine the functional response of the cells such as facilitating implant fixation and stabilization, and increased roughness of the surface has been shown to improve adhesion and cellular proliferation. Various surface modification methods have been developed to increase roughness, such as mechanical, chemical, electrochemical and plasma treatment. An argon plasma treatment generates a surface that has good mechanical proprieties without chemical composition modification. Besides the topography, biological responses to the implant contribute significantly to its success. Oxidative stress induced by the biomaterials is considered one of the major causes of implant failure. For this reason the oxidative potential of titanium surfaces subjected to plasma treatment was evaluated on this work. CHO-k1 cells were cultivated on smooth or roughed Ti disks, and after three days, the redox balance was investigated measuring reactive oxygen species (ROS) generation, total antioxidant capacity and biomarkers of ROS attack. The results showed cells grown on titanium surfaces are subjected to intracellular oxidative stress due to hydrogen peroxide generation. Titanium discs subjected to the plasma treatment induced less oxidative stress than the untreated ones, which resulted in improved cellular ability. Our data suggest that plasma treated titanium may be a more biocompatible biomaterial.

Efeito do tratamento térmico do titânio sobre a proliferação de células pré-osteoblásticas

Titanium is a biomaterial widely employed in biomedical applications (implants, prostheses, valves, stents). Several heat treatments are usually used in order to obtain physical properties required to different applications. This work studied the influence of the heat treatment on microstructure of commercial pure titanium, and their consequences in growth and proliferation of MC3T3-E1 cells. Discs of titanium were treated in different temperatures, and characterized by optical microscopy, image analysis, wettabillity, roughness, hardness and X-ray diffraction. After the heat treatment, significant modifications in these properties were observed. Pattern images of titanium, before and after the cell culture, were compared by overlapping to analyze the influence of microstructure in microstructure and preferences guidance cells. However, in general, titanium discs that showed a higher residual strength also presented an increase of cells numbers on surface

Processamento e análise de imagens na caracterização da superfície do titânio submetido a um ensaio de cultura de células

This work aims to develop a methodology for analysis of images using overlapping, which assists in identification of microstructural features in areas of titanium, which may be associated with its biological response. That way, surfaces of titanium heat treated for 08 (eight) different ways have been subjected to a test culture of cells. It was a relationship between the grain, texture and shape of grains of surface of titanium (attacked) trying to relate to the process of proliferation and adhesion. We used an open source software for cell counting adhered to the surface of titanium. The juxtaposition of images before and after cell culture was obtained with the aid of micro-hardness of impressions made on the surface of samples. From this image where there is overlap, it is possible to study a possible relationship between cell growth with microstructural characteristics of the surface of titanium. This methodology was efficient to describe a set of procedures that are useful in the analysis of surfaces of titanium subjected to a culture of cells

Tratamento termoquímico do titânio auxiliado por plasma de ar - N2 - O2

Discs were grade II cp Ti oxynitride by plasma of Ar - N2 - O2 using different proportions of individual gases. These ratios were established from analysis of optical emission spectroscopy (OES) of plasma species. The proportions that resulted in species whose spectra showed an abrupt change of light intensity were chosen for this study. Nanohardness tests revealed that there was a correlation between the intensity of N2 + species with the hardness, because the treatments where they had a higher intensity, obtained a higher value nanohardness, although the crystalline phases have remained unchanged. With respect to topography, it was observed that in general, the surface roughness is related to the intensities of plasma species, because they may have different values depending on the behavior of the species. Images obtained by optical microscopy revealed a surface with grains of different colors to optical reflectance showed a peak of reflection in the red area. Measures the contact angle and surface tension showed hydrophilic properties and hydrophilic with little variation of polar and dispersive components of surface tension

Desenvolvimento de um sistema de nitretação por plasma em fonte pulsada e sua influencia sobre a nitretação do titânio

The pulsed plasma nitriding is a solution currently used in the metallurgical industry to resolve problems earlier in the processing of parts by using plasma DC voltage. These problems consisted mainly of edge effect and opening arches caused due to non-uniformity of electric fields on uneven surfaces. By varying the pulse width can reduce these effects. However, variations in pulse width can drastically affect the population of the plasma species and hence the final microstructure of the nitrided layer. In literature, little is known about the effect of process parameters on the properties of the plasma species and, consequently, the surface properties. We have developed a system of nitriding with pulsed source with fixed period of 800  pulse width is variable. Examined the variation of these parameters on the properties of nitrided surface when keeping constant temperature, gas composition, flow, pressure and power. It was found that the values of width and pulse repetition time of considerable influence in the intensities of the species present in plasma. Moreover, we observed the existence of the edge effect for some values of pulse widths, as well as changes in surface roughness and hardness

Influência dos parâmetros de processo na deposição de nitreto de titânio por plasma em gaiola catódica

Titanium nitride films were grown on glass using the Cathodic Cage Plasma Deposition technique in order to verify the influence of process parameters in optical and structural properties of the films. The plasma atmosphere used was a mixture of Ar, N2 and H2, setting the Ar and N2 gas flows at 4 and 3 sccm, respectively and H2 gas flow varied from 0, 1 to 2 sccm. The deposition process was monitored by Optical Emission Spectroscopy (OES) to investigate the influence of the active species in plasma. It was observed that increasing the H2 gas flow into the plasma the luminescent intensities associated to the species changed. In this case, the luminescence of N2 (391,4nm) species was not proportional to the increasing of the H2 gas into the reactor. Other parameters investigated were diameter and number of holes in the cage. The analysis by Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) confirmed that the obtained films are composed by TiN and they may have variations in the nitrogen amount into the crystal and in the crystallite size. The optical microscopy images provided information about the homogeneity of the films. The atomic force microscopy (AFM) results revealed some microstructural characteristics and surface roughness. The thickness was measured by ellipsometry. The optical properties such as transmittance and reflectance (they were measured by spectrophotometry) are very sensitive to changes in the crystal lattice of the material, chemical composition and film thicknesses. Therefore, such properties are appropriate tools for verification of this process control. In general, films obtained at 0 sccm of H2 gas flow present a higher transmittance. It can be attributed to the smaller crystalline size due to a higher amount of nitrogen in the TiN lattice. The films obtained at 1 and 2 sccm of H2 gas flow have a golden appearance and XRD pattern showed peaks characteristics of TiN with higher intensity and smaller FWHM (Full Width at Half Maximum) parameter. It suggests that the hydrogen presence in the plasma makes the films more stoichiometric and becomes it more crystalline. It was observed that with higher number of holes in the lid of the cage, close to the region between the lid and the sample and the smaller diameter of the hole, the deposited film is thicker, which is justified by the most probability of plasma species reach effectively the sample and it promotes the growth of the film

Propriedades tribomecânicas de superfícies de titânio carbonitretadas por plasma

Interstitial compounds of titanium have been mainly studied due to the large range of properties acquired when C, N, O and H atoms are added. In this work, surfaces of TiCxNy were produced by thermochemical treatments assisted by plasma with different proportions of Ar + N2 + CH4 gas mixture. The Ar gas flow was fixed in 4 sccm, varying only N2 and CH4 gas flows. During the thermochemical treatment, the plasma was monitored by Optical Emission Spectroscopy (OES) for the investigation of the influence of active species. After treatments, C and N concentration profile, crystalline and amorphous phases were analyzed by Nuclear Reaction (NRA). Besides tribomechanical properties of the Ti surface were studied through the nanohardness measurements and friction coefficient determination. The worn areas were evaluated by profilometry and Scanning Electronic Microscope (SEM) in order to verify the wear mechanism present in each material. It has been seen which the properties like nanohardness and friction coefficient have strong relation with luminous intensity of species of the plasma, suggesting a using of this characteristic as a parameter of process