Eletroanálise de corantes alimentícios: determinação de índigo carmim e tartrazina

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de metodologia capaz de detectar e quantificar misturas de corantes em sucos artificiais em pó

Foi desenvolvido um método para detectar e quantificar misturas de corantes em sucos artificiais em pó fabricados no Brasil, de diferentes marcas e sabores. Foram estudados 6 corantes artificiais: amarelo tartrazina, amarelo crepúsculo, vermelho ponceau 4R, vermelho bordeaux S, vermelho 40 e azul brilhante presentes de forma unitária ou em misturas nos sucos com sabores laranja, tangerina, maracujá, abacaxi, limão e uva. A identificação dos corantes nas amostras foi feita através da comparação com os espectros dos padrões, utilizando-se a análise por infravermelho médio e pelos respectivos valores de absorção máxima nos comprimentos de onda relativos aos padrões e valores de referência na literatura. Também foram estudados os perfis de decomposição térmica por termogravimetria, termogravimetria derivada e calorimetria diferencial exploratória dos corantes e dos sucos em pó, sendo determinados os teores de umidade, de matéria orgânica e de cinzas. O teor de umidade encontrado não ultrapassou 4% para todas as amostras de suco analisadas. Com relação ao teor de matéria orgânica obteve-se para 57% dos sucos analisados um teor médio de 51,3% e para 43% das outras amostras obteve-se uma média de 67,2 %. Os resultados obtidos para o teor de cinzas indicaram que 29% das amostras apresentaram um teor de 26,7% para esse parâmetro enquanto 71% das amostras apresentaram um teor de cinzas de 46,4%. Os resultados obtidos por análise térmica mostraram-se adequados considerando-se que para obter os resultados pelo método tradicional há um investimento maior de tempo, de pessoal envolvido e de material, além da proteção ao meio ambiente. Para a análise por espectroscopia de absorção molecular foi proposta uma equação simplificada para a determinação de cada corante na mistura utilizando-se a lei de Beer. Para validação, empregou-se a espectroscopia de absorção molecular no visível, onde foi investigada a influência dos interferentes (TiO2 e açúcar) presentes nas amostras de sucos, os testes de fotodegradação e a avaliação do efeito do pH. Para quantificação tomou-se como referência 512 amostras sintéticas contendo um e dois corantes (1,5625 a 25,000 mg L-1) para obtenção das curvas analíticas que foram aplicadas à análise dos sucos em pó. Os resultados indicaram que o teor máximo do amarelo crepúsculo foi encontrado nos sucos com os sabores laranja, tangerina e manga que correspondeu a 25,6% da ingestão diária aceitável (para ser ultrapassada corresponderia a ingestão de 4 copos). O teor máximo encontrado para o amarelo tartrazina nos sucos foi para o sabor maracujá que correspondeu a 8,5% da ingestão diária aceitável, (para ser alcançado corresponderia a ingestão de 12 copos). O método proposto foi testado e validado com sucesso para amostras de sucos em pó sendo de simples execução e de rapidez na obtenção dos resultados

Avaliação da degradação fotoquímica de corante alimentício e lixiviação de corantes têxteis de fibras de algodão expostos a suor sintético por método cromatográficos

Pós-graduação em Química - IQ

Caracterização e avaliação da atividade fotocatalítica de catalisadores baseados no TiO2, sintetizados mediante hidrólise em uma mistura de solventes

This study involved the synthesis of photocatalysts based on titanium dioxide (TiO2). The photocatalysts were synthesized by the sol-gel method using three different proportions of acetone (25%, 50% and 75% v/v) in water/acetone mixtures, in order to control the hydrolysis of the precursor of titanium (titanium tetraisopropoxide). Aiming to investigate the structural, morphological and electronic changes provoked by the use of the solvent mixtures, different methodologies were used to characterize the oxides, such as X-ray diffraction (XRD), RAMAN spectroscopy, UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy, and measurements of specific surface area (BET). XRD combined to RAMAN analyses revealed that the products are two-phase highly crystalline oxides involving anatase as main phase and brookite. Besides, the refined XRD using the method of Rietveld demonstrated that the presence of acetone during the synthesis influenced in the composition of the crystalline phases, increasing the proportion of the brookite phase between 13 and 22%. The band gap energy of these oxides practically did not suffer changes as function of the synthesis conditions. As shown by the isotherm, these photocatalysts are mesoporous materials with mean diameter of pores of 7 nm and approximately 20% of porosity. The surface area of the oxides prepared by hydrolysis in presence of acetone was 12% higher compared to the bare oxide. After characterized, these oxides had their photocatalytic activities evaluated by photodegradation of the azo dyes Ponceau 4R (P4R), Tartrazine (TTZ) and Reactive Red 120 (RR120), and also by the ability to mediate the photocatalytic production of hydrogen. Using the most efficient photocatalyst, the mineralization achieved for the dyes P4R, RR120 and TTZ was of respectively 83%, 79% and 56% in 120 minutes of reaction, while the discoloration of P4R e RR120 reached 100% and 94% for TTZ. In addition, the same photocatalyst in the presence of 0.5% w/w of Platinum and suspended in a 5:1 v/v water/methanol mixture, produced 56 mmol of gaseous hydrogen in five hours of experiment, corresponding to a specific rate of hydrogen production of 139.5 mmol h-1 g-1.

Quitosana imobilizada em suporte inerte para a adsorção de corantes alimentícios em coluna de leito fixo

O uso de corantes sintéticos na indústria de alimentos tem provocado transtornos à saúde humana e ao meio ambiente. A quitosana pode ser imobilizada em matrizes sólidas e aplicada na remoção de corantes em coluna de leito fixo. A análise da dinâmica de uma coluna de leito fixo é baseada na curva de ruptura, esta é dependente da geometria da coluna, das condições operacionais e dos dados de equilíbrio. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar o recobrimento de esferas de vidro por quitosana e sua aplicação como adsorvente de corantes em coluna de leito fixo. No estudo do recobrimento avaliaram-se os efeitos da concentração de quitosana e dos métodos de cura. As esferas recobertas foram aplicadas em ensaios de adsorção estático e dinâmico. Inicialmente, avaliou-se o equilíbrio de adsorção através da construção de isotermas e ajuste de modelos, e após, avaliaram-se os efeitos do tipo de cura e do grau de desacetilação da quitosana. Em seguida, foram analisados os efeitos do tipo de corante e do pH, e o comportamento cinético da adsorção pela construção de curvas de ruptura e ajuste de modelos dinâmicos. A influência da altura do leito e da concentração inicial de corante sobre os parâmetros da adsorção em leito fixo foram analisados através da metodologia de superfície de resposta (MSR). Ao final, estudou-se a regeneração da coluna. Os resultados mostraram que os maiores percentuais de recobrimento foram obtidos pelos métodos físico e físico/químico, na concentração de quitosana de 0,5% (m/v). Nestas condições o percentual de recobrimento foi de 46%. Nas imagens da superfície das esferas (MEV) observou-se que as mesmas foram recobertas de forma homogênea pela quitosana. As isotermas de equilíbrio obtidas foram classificadas como do tipo V, sendo o modelo de Sips o mais adequado para representar os dados experimentais. As capacidades máximas de adsorção foram 337 mg g-1, 286 mg g-1 e 200 mg g-1 para os corantes amarelo tartrazina, amarelo crepúsculo e vermelho 40, respectivamente. A aplicação das esferas recobertas com quitosana em leito fixo mostrou-se mais adequada utilizando o método de cura físico/químico e quitosana com grau de desacetilação de 85%. A máxima capacidade de adsorção da coluna em função do corante e do pH variou de 13 a 108 mg g–1. Os modelos BDST (bed–depth–service–time), Thomas e Yoon–Nelson foram adequados para representar os dados experimentais. De acordo com a MSR, o melhor desempenho do leito foi com altura de 30 cm e concentração inicial de corante de 50 mg L-1. Nestas condições, obteve-se tempo de ruptura de 88 min, máxima capacidade da coluna de 108 mg g-1 e remoção de 86 %. Na regeneração da coluna observou-se que cerca de 75% da capacidade máxima da coluna foi mantida após cinco ciclos de adsorção–eluição. Diante do exposto, a coluna de leito fixo empacotada com esferas recobertas com quitosana mostrou-se promissora na remoção de corantes de soluções aquosas.