853 resultados para Cromatografia líquida de alta eficiência


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A atividade de extratos vegetais sobre parasitas pode indicar grupos de substâncias de uso potencial no controle de Rhipicephalus (Boophilus) microplus. O objetivo do presente estudo foi investigar a ação in vitro de extratos de Artemisia annua sobre esta espécie. A concentração das lactonas sesquiterpênicas artemisinina e deoxiartemisinina presentes nos extratos vegetais, foi quantificada via cromatografia líquida de alta eficiência. Quatro extratos produzidos a partir do extrato bruto concentrado (EBC) foram avaliados sobre larvas pela metodologia do papel impregnado, com leitura após 24 horas de incubação. As fêmeas ingurgitadas foram imersas por cinco minutos no EBC e nos seus quatro extratos derivados, e incubadas para posterior análise dos parâmetros biológicos. Os extratos não tiveram eficácia sobre as larvas nas concentrações avaliadas (de 3,1 a 50 mg.mL-1). O EBC apresentou melhor eficácia sobre as fêmeas ingurgitadas (CE 50 de 130,6 mg.mL-1 e CE 90 de 302,9 mg.mL-1) que os extratos derivados. Esses resultados tendem a confirmar que a ação da artemisinina sobre as fêmeas ingurgitadas de R. (B.) microplus estaria condicionada à sua ingestão através do sangue. Nesse caso, os métodos in vitro seriam inadequados para a efetiva avaliação da ação de A. annua R.(B.) microplus.

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O objetivo deste trabalho foi estudar a dinâmica do herbicida amicarbazone (Dinamic) aplicado sobre palha de cana-de-açúcar deixada sobre o solo, em sistema de cana crua. Três ensaios foram realizados para avaliar a dinâmica desse herbicida aplicado sobre diferentes quantidades de palha de cana-de-açúcar, em diferentes intervalos de tempo e volumes de simulação de chuvas após aplicação do herbicida. No primeiro ensaio, foi avaliada a interceptação do herbicida por 0, 1, 2,5, 5, 7,5, 10, 15 e 20 t de palha de cana-de-açúcar ha-1. A lixiviação do herbicida em 5, 10, 15 e 20 t de palha ha-1 foi avaliada sob simulação de chuva de 2,5, 5, 10, 15, 20, 35 e 65 mm, um dia após a aplicação (DAPC) do segundo ensaio. As chuvas foram acumulativas, aplicando-se de 2,5 em 2,5 mm. No terceiro ensaio, foi avaliado o efeito dos intervalos de tempo entre a aplicação do herbicida e a primeira chuva na lixiviação do herbicida Dinamic (0, 1, 7, 15 e 30 dias) em 10 t de palha ha-1, em função das mesmas precipitações simuladas no segundo ensaio. Nos segundo e terceiro ensaios foi realizada uma simulação de 20 mm em intensidade de 115 mm h-¹ aos 7 e 14 dias após as primeiras chuvas (DAPC). Os resultados obtidos no segundo e terceiro ensaios foram ajustados pelo modelo de Mitscherlich (Y = a * (1-10-c * (b + x))). A quantificação do herbicida foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência. Quantidades de palha iguais ou superiores a 5 t ha-1 apresentam interceptação quase que total do herbicida no momento da aplicação, sendo nula a transposição. Com o aumento da quantidade de palha, ocorreu diminuição na quantidade de herbicida lixiviado pela ação da chuva simulada, principalmente para valores de 15 e 20 t de palha de cana-de-açúcar ha-1. Quanto maior o intervalo de tempo entre a aplicação do herbicida e a primeira chuva, menor é a lixiviação total do produto. em relação às chuvas aos 7 e 14 DAPC, no segundo e terceiro ensaios, foram observadas pequenas quantidades extraídas do herbicida, considerando-se que grande parte do amicarbazone foi lixiviada com as primeiras chuvas, que indicaram que os primeiros 20 mm de chuva simulada foram importantes para lixiviação da maior parte do amicarbazone (Dinamic) retido pela palha no momento da aplicação.

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O herbicida metribuzin é recomendado para o controle de plantas daninhas na cultura de cana-de-açúcar. Entretanto, seu comportamento em áreas com colheita mecânica, que deixa grande quantidade de palha sobre o solo, não é bem conhecido. Este trabalho objetivou avaliar a dinâmica do herbicida metribuzin aplicado sobre diferentes quantidades de palha de cana-de-açúcar, períodos e intensidades de chuvas após a aplicação. Foram realizados três ensaios para avaliar a dinâmica do metribuzin aplicado sobre a palha de cana-de-açúcar. No primeiro, foi avaliada a interceptação do herbicida por 0, 1, 2,5, 5, 7,5, 10, 15 e 20 t de palha de cana-de-açúcar por hectare. No segundo, avaliou-se a lixiviação do metribuzin em 5, 10, 15 e 20 t de palha por hectare sob simulação de chuva de 2,5, 5, 10, 15, 20, 35, 50 e 100 mm, um dia após a aplicação (DAA). No terceiro, foi avaliado o efeito dos intervalos de tempo entre a aplicação do herbicida e a primeira chuva na lixiviação do metribuzin (0, 1, 7, 14 e 28 dias) em 10 t de palha por hectare, em função das mesmas precipitações simuladas no segundo ensaio. Os resultados obtidos no segundo e terceiro ensaios foram ajustados pelo modelo de Mitscherlich. A quantificação do herbicida foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência. A quantidade de metribuzin que transpõe as diferentes quantidades de palha com simulação acumulada de 100 mm de chuva é diferenciada, sendo maior para 5 t ha-1 e menor para quantidades maiores, até 20 t ha-1. A simulação média de chuvas equivalentes a de 20 a 30 mm iniciais é suficiente para promover uma transposição maior que 99% do metribuzin. Este herbicida é retido quando aplicado sobre a palha de cana-de-açúcar e permanece por períodos de até 28 DAA sem chuva.

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A presença de ácidos orgânicos no polvilho azedo, além de contribuir com aspectos como sabor e aroma, tem, conforme a literatura indica, correlação com a propriedade de expansão, que é um fator determinante no uso alimentício. Amostras de polvilho azedo foram coletadas nas Regiões Sul e Sudeste diretamente nas empresas ou no comércio. Foram preparadas para análise em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), sendo que o cromatógrafo estava equipado com coluna Biorad Aminex HPX-87H para análise de ácidos orgânicos e detector refratométrico. As condições de análise envolveram o emprego da fase móvel ácido sulfúrico 0,005M, fluxo de 0,6 ml/min e temperatura da coluna de 60oC. Os ácidos quantificados foram lático (0,036 a 0,813 g/100g), acético (0 a 0,068 g/100g), propiônico (0 a 0,013 g/100g) e butírico (0 a 0,057 g/100g), presentes na fermentação natural. Os resultados revelaram grande variação entre as amostras, com diferenças mesmo dentro das Regiões. Algumas amostras apresentaram quantidades elevadas de ácidos, especialmente do ácido lático, mas nestas amostras os ácidos propiônico e butírico não foram detectados. A ausência do ácido butírico não era esperada, uma vez que esse ácido está diretamente relacionado com o aroma característico do polvilho azedo. O fato pode sugerir que a obtenção de algumas das amostras estudadas pode ter ocorrido sem o processo fermentativo natural.

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A S(+) cetamina é um fármaco amplamente utilizado na medicina para induzir anestesia e a associação com midazolam é empregada para minimizar seus efeitos adversos. Associações medicamentosas podem resultar em interações farmacocinéticas e a disponibilidade de métodos bioanalíticos para a determinação da cetamina em plasma constitui ferramenta útil para a avaliação do perfil cinético do fármaco administrado isoladamente ou em associação. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação da cetamina em plasma por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e a investigação do perfil farmacocinético da cetamina em quatro cães hígidos da raça Beagle. A S(+) cetamina (10mg/kg) foi administrada pela veia cefálica em dose única isoladamente (protocolo I) ou associada ao midazolam (0.2mg/kg) (protocolo II) em estudo cruzado com intervalo de uma semana para washout. Amostras seriadas de sangue foram coletadas no intervalo de oito horas e analisadas por HPLC para a avaliação do perfil farmacocinético utilizando modelo bicompartimental. O método bioanalítico apresentou limites de confiança aceitáveis para sua aplicação em estudos de farmacocinética e os parâmetros área sob a curva (ASC0-8), volume de distribuição (Vd), clearance total (Clt), meia vida de eliminação (t/12 ß), constante de eliminação (ß), meia vida de distribuição (t1/2α) e constante de distribuição (α) não mostraram diferenças estatísticas significativas entre os grupos (p < 0.05, Wilcoxon). Os resultados obtidos sugerem que a redução dos efeitos colaterais da cetamina decorrente do uso da associação cetamina-midazolam não está relacionada a alterações no perfil farmacocinético da cetamina.

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Casearia sylvestris Swartz (Salicaceae) is a tree or shrub distributed widely in Brazil, where it is used in popular medicine. Several bioactive clerodane diterpenes typical of Casearia have been isolated from this species (e.g. casearins and casearvestrins). The main objective of this study was to identify clerodane diterpenes in various organs of C. sylvestris, using chromatographic and spectroscopic analytical techniques. The extracts of the different plant parts were analyzed by thin layer chromatography, high performance liquid chromatography with diode array detector and 1H nuclear magnetic resonance. In the chromatographic analysis, clerodane diterpenes isolated from C. sylvestris were used as standards, including rel-19Sacetóxi-18R- butanoilóxi-18,19- epóxi -6S -hidróxi -2R-(2-metilbutanoilóxi) -5S, 8R, 9R, 10S -cleroda-3,13(16),14-triene, isolated for the first time from the stems. Phytochemical profiles of the organs were produced, which indicated the presence of clerodane diterpenes in all parts of the plant, notably in the leaves. The results also suggest that the main clerodane diterpenes in the stems, flowers and roots had conjugated double-bond patterns that differed from those found in the leaves.

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Darunavir is a protease inhibitor used in the treatment of HIV infection. It is a pillar of the drug cocktail for patients diagnosed with the virus. Quality control in the pharmaceutical industry, to verify the content of active substance and study the physicochemical characteristics of the drug, is essential to ensure final product quality. Until now, standardized methods for the analysis of darunavir have not been available in official compendia. This justifies new research, to develop and validate analytical methods, as well as physicochemical and pharmaceutical analysis for this drug, both as a raw material and a finished product. Thus, in this study, (a) the average weight of darunavir tablets and (b) the melting point of the pure drug were determined, and the following analytical techniques were performed: (c) thin-layer chromatography, (d) ultraviolet spectroscopy, (e) infrared spectroscopy and (f) high performance liquid chromatography. By developing the above techniques, it is possible to make a qualitative assessment of the quality of darunavir tablets.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Pós-graduação em Alimentos e Nutrição - FCFAR

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Pós-graduação em Agronomia (Energia na Agricultura) - FCA