1 resultado para Endodontia Métodos experimentais
em Repositório Científico da Universidade de Évora - Portugal
Resumo:
Este trabalho teve como objectivo, o desenvolvimento de um mtodo electroqumico, para quantificao do frmaco carbamazepina (CBZ) em guas contaminadas. Neste trabalho foram utilizados quatro métodos voltamtricos: a voltametria cclica, a voltametria de varrimento linear, a voltametria de onda quadrada e a voltametria de impulso diferencial. Os elctrodos de trabalho utilizados foram, o elctrodo de mercrio de gota suspensa, o elctrodo de carbono vtreo clssico e um elctrodo de carbono vtreo modificado com um filme de nanotubos de carbono de paredes mltiplas (MWCNTs). O elctrodo de mercrio de gota suspensa permitiu o estudo da reduo da CBZ numa regio de potencial mais catdico, e os elctrodos de carbono vtreo, com e sem modificao, permitiram o estudo da oxidao da CBZ numa regio de potencial mais andico. Nas condies experimentais estudadas, o elctrodo de mercrio de gota suspensa revelou ser um sensor voltamtrico pouco eficaz na determinao quantitativa da carbamazepina, em amostras com uma matriz complexa. Entre os elctrodos de carbono vtreo, o elctrodo de carbono vtreo modificado com os MWCNTs revelou ser o sensor voltamtrico mais eficaz e sensvel, na deteco e determinao da carbamazepina. Modificado com um filme de nanotubos de carbono de paredes mltiplas, que previamente foram dispersos em dihexadecilhidrogenofosfato (DHP) e gua, este novo elctrodo permitiu obter uma resposta electroqumica da CBZ, consideravelmente superior ao elctrodo no modificado. Utilizando a voltametria de varrimento linear e as condies experimentais consideradas ptimas, o elctrodo nanoestruturado permitiu obter uma relao linear entre o sinal medido e a concentrao da CBZ no intervalo 0.13- 1.60 M (30.7- 378 g -1), com os limites de deteco e quantificao mais baixos, at data reportados com métodos electroqumicos (0.04 e 0.14M, respectivamente). O elctrodo modificado foi aplicado na quantificao da CBZ, em formulaes farmacuticas, em guas naturais tratadas e em amostras de guas residuais, ambas dopadas, obtendo-se taxas de recuperao consideravelmente elevadas (100.6%, 98.0%,95.8%, respectivamente). Os resultados obtidos, na anlise da CBZ em amostras ambientais, com o elctrodo modificado, foram comparados com resultados obtidos por HPLC-UV e LC ESI-MS/MS, validando o mtodo electroqumico desenvolvido neste trabalho. ABSTRACT: The aim of this work was to develop a new electrochemical method for the quantification of carbamazepine (CBZ) in contaminated waters. ln this study, four voltammetric methods were used: cyclic voltammetry, linear sweep voltammetry, square wave voltammetry and differential pulse voltammetry. the working electrodes used were the hanging mercury drop electrode (HMDE), the classical glassy carbon electrode (GCE), and a glassy carbon electrode modified with a film of multi-walled carbon nanotubes (MWCNls). Using HMDE, the reduction of CBZ was studied in the cathodic potential region. the CGE sensors, with or without modification, allowed the study of CBZ oxidation in the anodic potential region. ln the tested conditions, the results obtained for the quantification of CBZ using the HMDE sensor were not very satisfactory, especially when more complex samples were analysed. When the MWCNls-dihexadecyl hydrogen phosphate (DHP) film coated GCE was used for the voltammetric determination of CBZ, the results obtained showed that this modified electrode exhibits excellent enhancement effects on the electrochemical oxidation of CBZ. the oxidation peak current of CBZ at this film modified electrode increased significantly, when compared with that at a bare glassy carbon electrode. The enhanced electrooxidation and voltammetry of CBZ at the surface of MWCNTs-DHP film coated GCE in phosphate buffer solution (pH 6.71) was attributed to the unique properties of MWCNTs such as large specific surface area and strong adsorptive properties providing more reaction sites. The proposed method was applied to the quantification of CBZ in pharmaceutical formulations, drinking water and wastewater samples with good recoveries and low limits of detection and quantification (0.04 and 0.14 M, respectively), and was positively compared with chromatographic techniques usually used in the quantification of pharmaceutical compounds in environmental samples. HPLC-UV and LC-ESI-MS/MS were also used in the quantification of CBZ in pharmaceutical formulations and wastewater samples to prove the importance and accuracy of his voltammetric method.
