34 resultados para Cromatografia líquida de alta resolução (HPLC)
em Biblioteca Digital de Teses e Dissertações Eletrônicas da UERJ
Resumo:
Levofloxacino uma fluorquinolona sinttica de 3 gerao. eficaz contra uma variedade de infeces, incluindo o trato respiratrio superior e inferior, trato urinrio, obsttrico, ginecolgico, e infeces dermatolgicas. Com o objetivo de quantificar o levofloxacino em medicamentos e amostras de pacientes saudveis e ter a resolução de seu espectro, foram realizados estudos preliminares em medicamento utilizando espectrofluorescncia molecular com concentraes na faixa de 28,8 108 ng/mL e cromatografia líquida de alta eficincia (HPLC) na faixa de concentrao de 2,9 10,8 g/mL; e tambm quantificao em urina de paciente em tratamento com o medicamento, usando os dois mtodos citados. Aps isso, foram feitos estudos conclusivos utilizando espectrofluorescncia molecular e os mtodos univariado e PLS para determinao de levofloxacino na faixa de concentrao de 0 250 ng/mL e PARAFAC combinado com o mtodo da adio de padro, para quantificao de levofloxacino em urina de paciente saudvel, na faixa de concentrao de 0 150 ng/mL, com diluio da amostra em trs nveis (100 x, 500 x e 1000x). O mtodo de ordem zero se mostrou mais eficiente na determinao de levofloxacino em medicamento que o de primeira ordem, seus desvios padro foram 2,0% e 7,9%, respectivamente. J o PARAFAC com o mtodo de adio de padro apresentou melhores resultados com a urina, pois possibilitou a quantificao do antibitico em uma amostra complexa, de forma mais precisa e exata com o aumento da diluio da urina, sem necessidade de tratamento prvio.
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O gnero Pterodon pertence famlia das Papilonaceas e inclui cinco espcies nativas do Brasil: P. pubescens Benth., P. emarginatus Vog., P. apparicioi Pedersoli e P. abruptus Benth., sendo a espcie objeto deste estudo a P. polygalaeflorus Benth.. Seus frutos so livremente comercializados em mercados da flora medicinal e utilizados pela medicina popular devido a propriedades anti-reumtica, analgsica, antiinflamatria, dentre outros efeitos associados a esses frutos. O principal uso popular est relacionado ao efeito antiartrtico que parece se encontrar na frao oleosa do fruto. O objetivo deste trabalho foi avaliar o extrato etanlico de Pterodon polygalaeflorus (EEPpg) quanto ao seu potencial antiinflamatrio crnico atravs do modelo de artrite induzida por colgeno (CIA) e seu efeito sobre os linfcitos in vitro, bem como sobre a expanso de clulas MAC-1+ induzida por adjuvante completo de Freund (AFC). A caracterizao qumica do EEPpg foi realizada por cromatografia em camada delgada (TLC), cromatografia líquida de alta performance (HPLC) e cromatografia gasosa acoplada a espectrmetro de massa (GC-MS), atravs dos quais uma gama de compostos, incluindo terpenides de polaridades variadas e flavonides, foram observados. No modelo de CIA, o EEPpg reduziu significativamente parmetros associados ao desenvolvimento e progresso da doena e severidade da doena , inibindo em at 99% o seu desenvolvimento e levando a ausncia de sinais clnicos evidentes aps tratamento com as menores doses do extrato (0,01 mg/kg e 0,001 mg/kg). O tratamento com EEPpg tambm reduziu caractersticas histopatolgicas tpicas de articulaes de animais com CIA, que tambm so observadas na artrite reumatide. O EEPpg reduziu significativamente o peso dos linfonodos dos camundongos, bem como o nmero absoluto de segmentados, moncitos e linfcitos no sangue. In vitro, O EEPpg mostrou uma atividade anti-proliferativa dos esplencitos estimulados com concanavalina A (Con A) ou lipopolissacardeo (LPS) analisada atravs do ensaio de reduo do sal de tetrazlio MTT, corroborada pelo seu efeito sobre o ciclo celular de linfcitos estimulados com Con A, onde o EEPpg nas concentraes de 5, 10 e 20 μg/mL reduziu significativamente, de maneira concentrao-dependente, o nmero de clulas nas fases S+G2/M e aumentou na fase G0/G1 do ciclo celular. O efeito anti-proliferativo do EEPpg parece tambm estar associado ao aumento da apoptose dos linfcitos aps estimulao com Con A, com aumento estatisticamente significativo no percentual de clulas mortas por apoptose nas maiores concentraes . O EEPpg inibiu a expanso de clulas Mac-1+ induzida por AFC no bao, porm no no peritnio. Esse resultado sugere um efeito inibidor do EEPpg sobre a migrao celular para as articulaes artrticas. Esses resultados contribuem para a validao do uso popular de P. polygalaeflorus contra doenas relacionadas a processos inflamatrios e imunes, sobretudo na artrite reumatide, antes nunca demonstrado.
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A incorporao do diacetato de clorexidina em resinas macias para reembasamento de prteses pode se tornar uma boa alternativa na terapia com antimicrobianos usados para candidase oral, uma vez que independente da cooperao do paciente. Este trabalho teve como objetivo analisar a hiptese que a incorporao de diacetato de clorexidina em resinas macias no alteraria as suas propriedades fsico-qumicas. Foram analisadas duas resinas macias, uma base de polimetilmetacrilato (PMMA) e outra base de polietilmetacrilato (PEMA), com a incorporao de 0,5%, 1,0% e 2,0% de diacetato de clorexidina, alm do grupo controle sem diacetato de clorexidina. Os espcimes foram armazenadas em gua destilada a 37 durante 2hrs, 48 hrs, 7, 14, 21 e 28 dias e analisados quanto a cristalinidade do polmero atravs da difrao de Raios X, a dureza mensurada com durmetro na escala shore A, o grau de converso dos monmeros pela Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), a lixiviao de monmeros residuais e a liberao da clorexidina por Cromatografia Líquida de Alta Performace (HPLC). Os resultados mostraram que quanto cristalinidade dos polmeros nas resinas macias base de PMMA e de PEMA no alteraram aps a incorporao de clorexidina, o que est relacionado dureza Shore A, que aumentou ao longo do tempo, mas sem alterao significativa para nenhuma das concentraes de diacetato de clorexidina testadas. J quanto ao grau de converso, aps a incorporao de clorexidina, a resina macia base de PMMA no apresentou diferena estatisticamente significativa (р>0,05), porm a resina macia base de PEMA apresentou diminuio significativa do grau de converso (p<0,05), o que refletiu no aumento significativo da lixiviao de monmeros residuais nas concentraes 0,5% e 1,0% de clorexidina (p<0,05), principalmente nas primeiras 48 horas nessa resina. A resina macia base de PMMA no apresentou alteraes do padro de lixiviao desses monmeros (р>0,05) e para ambas as resinas a cintica de liberao de clorexidina foi relacionada lixiviao de monmeros residuais, que para a resina macia base de PEMA foi maior significativamente nas primeiras 48 horas (p<0,05) e para a resina macia base de PMMA no teve alterao estatisticamente significativa (р>0,05) se mantendo at o ltimo dia de anlise. Desse modo, conclui-se que a incorporao do diacetato de clorexidina no afetou a cristalinidade dos polmeros, inalterando a dureza nas duas resinas, porm o grau de converso sofreu diminuio aps a incorporao de diacetato de clorexidina na resina macia base de PEMA, o que levou ao aumento da lixiviao de monmeros residuais e curta liberao de clorexidina; enquanto que a resina macia base de PMMA, devido a no alterao significativa do seu grau de converso, ocorreu menor lixiviao de monmeros residuais e liberao prolongada de clorexidina.
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O objetivo deste trabalho foi estabelecer um modelo empregando-se ferramentas de regresso multivariada para a previso do teor em steres metlicos e, simultaneamente, de propriedades fsico-qumicas de misturas de leo de soja e biodiesel de soja. O modelo foi proposto a partir da correlao das propriedades de interesse com os espectros de reflectncia total atenuada no infravermelho mdio das misturas. Para a determinao dos teores de steres metlicos foi utilizada a cromatografia líquida de alta eficincia (HPLC), podendo esta ser uma tcnica alternativa aos mtodo de referncia que utilizam a cromatografia em fase gasosa (EN 14103 e EN 14105). As propriedades fsico-qumicas selecionadas foram ndice de refrao, massa especfica e viscosidade. Para o estudo, foram preparadas 11 misturas com diferentes propores de biodiesel de soja e de leo de soja (0-100 % em massa de biodiesel de soja), em quintuplicata, totalizando 55 amostras. A regio do infravermelho estudada foi a faixa de 3801 a 650 cm-1. Os espectros foram submetidos aos pr-tratamentos de correo de sinal multiplicativo (MSC) e, em seguida, centralizao na mdia (MC). As propriedades de interesse foram submetidas ao autoescalamento. Em seguida foi aplicada anlise de componentes principais (PCA) com a finalidade de reduzir a dimensionalidade dos dados e detectar a presena de valores anmalos. Quando estes foram detectados, a amostra era descartada. Os dados originais foram submetidos ao algoritmo de Kennard-Stone dividindo-os em um conjunto de calibrao, para a construo do modelo, e um conjunto de validao, para verificar a sua confiabilidade. Os resultados mostraram que o modelo proposto por PLS2 (Mnimos Quadrados Parciais) foi capaz de se ajustar bem os dados de ndice de refrao e de massa especfica, podendo ser observado um comportamento aleatrio dos erros, indicando a presena de homocedasticidade nos valores residuais, em outras palavras, o modelo construdo apresentou uma capacidade de previso para as propriedades de massa especfica e ndice de refrao com 95% de confiana. A exatido do modelo foi tambm avaliada atravs da estimativa dos parmetros de regresso que so a inclinao e o intercepto pela Regio Conjunta da Elipse de Confiana (EJCR). Os resultados confirmaram que o modelo MIR-PLS desenvolvido foi capaz de prever, simultaneamente, as propriedades ndice de refrao e massa especfica. Para os teores de teres metlicos determinados por HPLC, foi tambm desenvolvido um modelo MIR-PLS para correlacionar estes valores com os espectros de MIR, porm a qualidade do ajuste no foi to boa. Apesar disso, foi possvel mostrar que os dados podem ser modelados e correlacionados com os espectros de infravermelho utilizando calibrao multivariada
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O Leito Mvel Simulado (LMS) um processo de separao de compostos por adsoro muito eficiente, por trabalhar em um regime contnuo e tambm possuir fluxo contracorrente da fase slida. Dentre as diversas aplicaes, este processo tem se destacado na resolução de petroqumicos e principalmente na atualidade na separao de misturas racmicas que so separaes de um grau elevado de dificuldade. Neste trabalho foram propostas duas novas abordagens na modelagem do LMS, a abordagem Stepwise e a abordagem Front Velocity. Na modelagem Stepwise as colunas cromatogrficas do LMS foram modeladas com uma abordagem discreta, onde cada uma delas teve seu domnio dividido em N clulas de mistura interligadas em srie, e as concentraes dos compostos nas fases líquida e slida foram simuladas usando duas cinticas de transferncia de massa distintas. Essa abordagem pressupe que as interaes decorrentes da transferncia de massa entre as molculas do composto nas suas fases líquida e slida ocorram somente na superfcie, de forma que com essa suposio pode-se admitir que o volume ocupado por cada molcula nas fases slida e líquida o mesmo, o que implica que o fator de residncia pode ser considerado igual a constante de equilbrio. Para descrever a transferncia de massa que ocorre no processo cromatogrfico a abordagem Front Velocity estabelece que a conveco a fase dominante no transporte de soluto ao longo da coluna cromatogrfica. O Front Velocity um modelo discreto (etapas) em que a vazo determina o avano da fase líquida ao longo da coluna. As etapas so: avano da fase líquida e posterior transporte de massa entre as fases líquida e slida, este ltimo no mesmo intervalo de tempo. Desta forma, o fluxo volumtrico experimental utilizado para a discretizao dos volumes de controle que se deslocam ao longo da coluna porosa com a mesma velocidade da fase líquida. A transferncia de massa foi representada por dois mecanismos cinticos distintos, sem (tipo linear) e com capacidade mxima de adsoro (tipo Langmuir). Ambas as abordagens propostas foram estudadas e avaliadas mediante a comparao com dados experimentais de separao em LMS do anestsico cetamina e, posteriormente, com o frmaco Verapamil. Tambm foram comparados com as simulaes do modelo de equilbrio dispersivo para o caso da Cetamina, usado por Santos (2004), e para o caso do Verapamil (Perna 2013). Na etapa de caracterizao da coluna cromatogrfica as novas abordagens foram associadas ferramenta inversa R2W de forma a determinar os parmetros globais de transferncia de massa apenas usando os tempos experimentais de residncia de cada enantimero na coluna de cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE). Na segunda etapa os modelos cinticos desenvolvidos nas abordagens foram aplicados nas colunas do LMS com os valores determinados na caracterizao da coluna cromatogrfica, para a simulao do processo de separao contnua. Os resultados das simulaes mostram boa concordncia entre as duas abordagens propostas e os experimentos de pulso para a caracterizao da coluna na separao enantiomrica da cetamina ao longo do tempo. As simulaes da separao em LMS, tanto do Verapamil quando da Cetamina apresentam uma discrepncia com os dados experimentais nos primeiros ciclos, entretanto aps esses ciclos iniciais a correlao entre os dados experimentais e as simulaes. Para o caso da separao da cetamina (Santos, 2004), a qual a concentrao da alimentao era relativamente baixa, os modelos foram capazes de predizer o processo de separao com as cinticas Linear e Langmuir. No caso da separao do Verapamil (Perna, 2013), onde a concentrao da alimentao relativamente alta, somente a cintica de Langmuir representou o processo, devido a cintica Linear no representar a saturao das colunas cromatogrficas. De acordo como o estudo conduzido ambas as abordagens propostas mostraram-se ferramentas com potencial na predio do comportamento cromatogrfico de uma amostra em um experimento de pulso, assim como na simulao da separao de um composto no LMS, apesar das pequenas discrepncias apresentadas nos primeiros ciclos de trabalho do LMS. Alm disso, podem ser facilmente implementadas e aplicadas na anlise do processo, pois requer um baixo nmero de parmetros e so constitudas de equaes diferenciais ordinrias.
Resumo:
A sepse uma condio de elevada letalidade muito frequente em pacientes graves e pode estar associada deficincia de vitamina B1 ou tiamina. Sendo a tiamina fundamental para produo de energia, restaurao do poder redutor e sntese de ribose e desoxirribose celulares, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da deficincia de tiamina sobre a resposta inflamatria, atravs da medida de interleucinas, o estresse oxidante, pela determinao do 4-hidrxi 2-nonenal (4-HNE) um produto de peroxidao de lipdeos de membrana e a migrao celular em modelo experimental de sepse. Em um primeiro experimento foi determinada a concentrao de pirofosfato de tiamina (PPT) no sangue de camundongos c57bl6 alimentados com rao completa e com rao deficiente em tiamina, para determinao do tempo necessrio para a induo de deficincia dessa vitamina. Em um segundo experimento foi utilizada a ligadura e perfurao cecal (CLP) como modelo de sepse em quatro grupos: SHAM rao completa, SHAM rao deficiente em tiamina, CLP rao completa, CLP rao deficiente em tiamina. As concentraes de PPT no sangue foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficincia. As dosagens sricas e no lquido peritoneal de TNF-α, IL-1β, IL-6, KC e MCP-1/CCL2 foram realizadas por ELISA. O nvel de 4-hidroxi,2-nonenal (4-HNE) no fgado foi avaliado por Western Blot. Contagem de leuccitos no sangue e no lquido peritoneal foi feita por microscopia ptica. Foi avaliada a concentrao de bactrias no lquido peritoneal. Nos animais alimentados com rao completa a concentrao mdia de PPT foi 303 42,6 nM, e a deficincia de tiamina foi induzida aps 10 dias de ingesto da rao pobre em tiamina, quando observou-se concentrao de 12,5 2,4 nM. No lavado peritoneal dos animais submetidos CLP e privados de tiamina observou-se nvel significativamente maior de TNF-α e MCP-1. A IL-1β foi menor no sangue do mesmo grupo. A expresso de 4-HNE foi maior nos grupos privados de tiamina. Quanto celularidade sangunea, observou-se apenas maior contagem de mononucleares no grupo submetido CLP e privado de tiamina. No lquido peritoneal, a contagem de leuccitos totais, mononuleares e moncitos foi mais elevada nos grupos CLP, mas sem relao com o tipo de dieta. No entanto, no lquido peritoneal o grupo CLP deficiente em tiamina revelou populao bacteriana significativamente menor que o grupo alimentado com rao completa e os grupos sham. Concluiu-se que a deficincia de tiamina associou-se com aumento da morte bacteriana na cavidade peritoneal, aumento do estresse oxidante, e mudanas na resposta inflamatria. Palavras-chave: Tiamina. Sepse. Estresse oxidante. Inflamao. Modelo de sepse.A sepse uma condio de elevada letalidade muito frequente em pacientes graves e pode estar associada deficincia de vitamina B1 ou tiamina. Sendo a tiamina fundamental para produo de energia, restaurao do poder redutor e sntese de ribose e desoxirribose celulares, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da deficincia de tiamina sobre a resposta inflamatria, atravs da medida de interleucinas, o estresse oxidante, pela determinao do 4-hidrxi 2-nonenal (4-HNE) um produto de peroxidao de lipdeos de membrana e a migrao celular em modelo experimental de sepse. Em um primeiro experimento foi determinada a concentrao de pirofosfato de tiamina (PPT) no sangue de camundongos c57bl6 alimentados com rao completa e com rao deficiente em tiamina, para determinao do tempo necessrio para a induo de deficincia dessa vitamina. Em um segundo experimento foi utilizada a ligadura e perfurao cecal (CLP) como modelo de sepse em quatro grupos: SHAM rao completa, SHAM rao deficiente em tiamina, CLP rao completa, CLP rao deficiente em tiamina. As concentraes de PPT no sangue foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficincia. As dosagens sricas e no lquido peritoneal de TNF-α, IL-1β, IL-6, KC e MCP-1/CCL2 foram realizadas por ELISA. O nvel de 4-hidroxi,2-nonenal (4-HNE) no fgado foi avaliado por Western Blot. Contagem de leuccitos no sangue e no lquido peritoneal foi feita por microscopia ptica. Foi avaliada a concentrao de bactrias no lquido peritoneal. Nos animais alimentados com rao completa a concentrao mdia de PPT foi 303 42,6 nM, e a deficincia de tiamina foi induzida aps 10 dias de ingesto da rao pobre em tiamina, quando observou-se concentrao de 12,5 2,4 nM. No lavado peritoneal dos animais submetidos CLP e privados de tiamina observou-se nvel significativamente maior de TNF-α e MCP-1. A IL-1β foi menor no sangue do mesmo grupo. A expresso de 4-HNE foi maior nos grupos privados de tiamina. Quanto celularidade sangunea, observou-se apenas maior contagem de mononucleares no grupo submetido CLP e privado de tiamina. No lquido peritoneal, a contagem de leuccitos totais, mononuleares e moncitos foi mais elevada nos grupos CLP, mas sem relao com o tipo de dieta. No entanto, no lquido peritoneal o grupo CLP deficiente em tiamina revelou populao bacteriana significativamente menor que o grupo alimentado com rao completa e os grupos sham. Concluiu-se que a deficincia de tiamina associou-se com aumento da morte bacteriana na cavidade peritoneal, aumento do estresse oxidante, e mudanas na resposta inflamatria.
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reas alagadas so importantes devido grande biodiversidade que sustentam e aos servios ambientais gerados pela sua conservao. Essas reas, quando dominadas por macrfitas, tendem a suportar grande biodiversidade e assumir grande valor de conservao. Assim, o monitoramento do estabelecimento deste importante componente do ecossistema durante um projeto de recuperao de ecossistemas importante para avaliar o sucesso da sua recuperao. Este trabalho teve como objetivo estimar aquantidade de biomassa por rea acumulada em um ecossistema ao longo de um gradiente de recuperao. Atravs da classificao no supervisionada gerada a partir de de imagens de satlite de alta resolução (GeoEye-1) e amostragem destrutiva foram estimadas quantidades de biomassa por rea em trs alagados em recuperao na Reserva Ecolgica Guapia. A classificao no supervisionada se mostrou uma ferramenta acurada e eficiente no mapeamento de classes de vegetao. Os alagados estudados apresentam uma taxa de acmulo de carbono anual estimada em 1,12 MgC.hec-1 atingindo um mximo de 5.55 MgC.hec-1 no terceiro ano. Adicionalmente, foi observada uma correlao negativa entre biomassa e profundidade.
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O tomate (Solanum lycopersicum L.) considerado um alimento funcional por sua propriedade antioxidante. O fruto contm dos carotenoides, cido L-ascrbico, vitamina E e substncias fenlicas. Estudos indicam que o consumo do tomate pode retardar o envelhecimento e favorecer o funcionamento do sistema imunolgico em humanos, embora no seja possvel afirmar uma relao direta entre a preveno ou cura de qualquer carcinoma com o consumo de produtos base licopeno. Na dcada de 1990, a Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria (EMBRAPA) criou o projeto TOMATEC, o tomate ecologicamente cultivado. A produo baseada em um manejo diferenciado, que objetiva a otimizao do uso do solo, menor consumo de pesticidas, herbicidas e incentivo produo familiar dos agricultores. O estudo objetiva observar a influencia dos diferentes manejos: tradicional e TOMATEC na produo de (15E)-licopeno nos frutos do tomate, em diferentes cultivares do Brasil. Assim, foi utilizada a tcnica de cromatografia líquida de alta eficincia acoplada a detector por arranjo de diodos (CLAE-DAD), em fase estacionria polimrica composta de 30 carbonos (C30). Esta fase estacionria capaz de separar carotenoides, incluvise, ismeros geomtricos do licopeno. As amostras foram coletadas, tratadas, extradas e analisadas sob as mesmas condies para avaliao das concentraes de (15E)-licopeno nos frutos. Ensaios realizados foram capazes de demonstrar, de maneira objetiva, que a metodologia proposta conduziu a resultados confiveis qualidade desejada, de acordo com o guia de validao proposto pelo Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial (INMETRO). Foram utilizadas ferramentas estatsticas para comparar os teores de (15E)-licopeno, em diferentes Estados do Brasil, sob diferentes manejos. Os resultados indicam os maiores teores da substncia em cultivares convencionais e mostram que o ensacamento do fruto um fator decisivo para a biossntese do (15E)-licopeno
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No Brasil, entre as reas protegidas e regulamentadas por lei esto s denominadas Unidades de Conservao (UC) e so definidas assim por possurem caractersticas ambientais, estticas, histricas ou culturais relevantes, importantes na manuteno dos ciclos naturais, demandando regimes especiais de preservao, conservao ou explorao racional dos seus recursos. O Parque Estadual da Serra da Tiririca (PESET), criado pela Lei 1.901, de 29 de novembro de 1991 localizado entre os municpios de Niteri e Maric no Estado do Rio de Janeiro, enquadra-se na categoria de UC de Proteo Integral abrigando uma extensa faixa de Mata Atlntica em seus limites. Para a presente pesquisa foi feita uma classificao de Uso da terra e cobertura vegetal, refinada por pesquisas feitas atravs do trabalho de campo, que subsidiou a elaborao da proposta de Zoneamento Ambiental para o parque. O processamento digital da imagem foi feito utilizando-se o sistema SPRING desenvolvido pelo Instituto de Pesquisas Espaciais (INPE). A confeco dos mapas temticos foi feita com apoio do sistema Arcgis desenvolvido pela ESRI. O Sistema de Informao Geogrfica (SIG) foi empregado para as modelagens ambientais. Nessa etapa foram consideradas, de forma integrada, a variabilidade taxonmica, a expresso territorial e as alteraes temporais verificveis em uma base de dados georreferenciada. A tecnologia SIG integra operaes convencionais de bases de dados, relativas ao armazenamento, manipulao, anlise, consulta e apresentao de dados, com possibilidades de seleo e busca de informaes e suporte anlise geoestatstica, conjuntamente com a possibilidade de visualizao de mapas sofisticados e de anlise espacial proporcionada pelos mapas. A opo por esta tecnologia busca potencializar a eficincia operacional e permitir planejamento estratgico e administrao de problemas, tanto minimizando os custos operacionais como acelerando processos decisrios. O estudo feito atravs da modelagem computacional do PESET apresentar o emprego das tcnicas amplamente utilizadas no monitoramento ambiental, sendo teis aos profissionais destinados gesto e aos tomadores de deciso no mbito das polticas pblicas relacionadas gesto ambiental de Unidades de Conservao.
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A gentica forense tem grande importncia na gerao de provas em casos de violncia sexual, paternidade criminal, identificao de cadveres e investigao de evidncias de locais de crime. A anlise de STRs apresenta grande poder de discriminao, mas uma metodologia multi-etapas, trabalhosa, cara e em muitos casos a anlise gentica prejudicada pela baixa quantidade e qualidade das evidncias coletadas. Este estudo teve como objetivo desenvolver e caracterizar uma metodologia de triagem de amostras forenses atravs da anlise de perfis de dissociao em alta resolução (HRM) de regies do DNA mitocondrial, o qual est presente em maior nmero de cpias e mais resistente a degradao. Para tanto, foram extrados DNAs de 68 doadores. Estas amostras foram sequenciadas e analisadas por HRM para sete alvos no DNA mitocondrial. Tambm foram realizados ensaios para determinar a influncia do mtodo de extrao, da concentrao e nvel de degradao do DNA no perfil de HRM obtido para uma amostra. Os resultados demonstraram a capacidade da tcnica de excluir indivduos com sequncias diferentes da referncia comparativa em cinco regies amplificadas. Podem ser analisadas em conjunto, amostras de DNA com variao de concentrao de at a ordem de 100 vezes e extradas por diferentes metodologias. Condies de degradao de material gentico no prejudicaram a obteno de perfis de dissociao em alta resolução. A sensibilidade da tcnica foi aprimorada com a anlise de produtos de amplificao de tamanho reduzido. A fim de otimizar o ensaio foi testada a anlise de HRM em reaes de PCR duplex. Um dos pares de amplificao forneceu perfis de HRM compatveis com resultados obtidos de reaes com amplificao de apenas um dos alvos. Atravs da anlise conjunta das cinco regies, esta metodologia visa a identificao de indivduos no relacionados com as referncias comparativas, diminuindo o nmero de amostras a serem analisadas por STRs, reduzindo gastos e aumentando a eficincia da rotina de laboratrios de gentica forense.
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A contaminao do ar e do meio ambiente por combustveis derivados de petrleo tem sido objeto de crescente pesquisa no Brasil. Dentre os tipos de poluio ao meio ambiente, a poluio atmosfrica a que causa mais incmodo populao. Esta exerce efeitos sobre a sade humana, causando desde simples irritaes at cncer de pulmo. Dos poluentes mais perigosos encontrados nesses ambientes, so destaques os hidrocarbonetos e os compostos monoaromticos como o benzeno, tolueno e xilenos (BTX), presentes nesses combustveis, que so extremamente txicos sade humana. Para controle desses compostos orgnicos volteis, necessrio quantific-los e compar-los aos valores limites de tolerncia legislados no Brasil. A utilizao da tcnica de cromatografia gasosa e da tcnica de espectroscopia por infravermelho permite realizar essa tarefa de maneira relativamente simples e rpida. Portanto o objetivo deste trabalho foi apresentar a composio qumica de amostras de gasolina do tipo C comercializadas nos postos revendedores da Regio Metropolitana do Estado do Rio de Janeiro. Foram feitas anlises quantitativas dos principais grupos qumicos (parafnicos, olefnicos, naftnicos e aromticos) e etanol por Cromatografia Gasosa de Alta Resolução e da composio de benzeno, tolueno e xileno (BTX) pela tcnica de absoro no infravermelho. Os resultados foram comparados com os limites dados pela especificao da ANP (Portaria n 309) para a qualidade da gasolina, com o objetivo de se verificar se esto em conformidade com este agente regulamentador. Os resultados mostraram que todos os teores encontrados de olefnicos e aromticos foram abaixo do limite especificado. Alguns postos apresentaram os teores de benzeno acima do limite especificado, indicando um nvel de ao por parte da ANP principalmente pela ao txica do benzeno
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A leptospirose humana uma doena infecciosa aguda de amplo espectro clnico e que cursa com alteraes metablicas e dislipidmicas envolvendo colesterol total e fraes, triglicerdeos e cidos graxos no esterificados (AGNEs). Dentre os mecanismos celulares envolvidos na sua fisiopatologia encontram-se a inibio da enzima Na, K ATPase pela endotoxina GLP e a lipotoxicidade, ambos agravados pela reduo dos nveis circulantes da albumina, molcula que exerce um papel fundamental na adsoro de molculas lipdicas. Neste estudo observacional, determinamos as concentraes sricas de bilirrubina, creatinina e albumina e, pela tcnica de cromatografia líquida de alta performance, a concentrao srica dos AGNEs de cadeia longa (C16: C18) de 27 pacientes com sndrome de Weil durante o perodo de internao hospitalar, dos quais cinco vieram a falecer. Verificamos correlaes significantes (p<0,05) ao longo da internao hospitalar, nas concentraes sricas de marcadores bioqumicos de gravidade da doena (bilirrubina, creatinina e albumina), AGNEs, cido olico e cido linolico, e relao molar cido olico/ albumina, com r (Pearson) de -0,7981, -0,7699, 0,9014, -0,8795 -0,9816, -0,9694, -0,9821, respectivamente. A relao molar cido olico/ albumina e cido olico+ linolico/albumina foi significantemente mais elevada nos pacientes que faleceram (p<0,001), retornando aos valores semelhantes aos do grupo controle nos pacientes que evoluram para a cura. Na anlise por Curva Roc, a relao molar cido olico/albumina se mostrou um bom teste preditivo, com valor de corte 0,705 associado com maior especificidade e sensibilidade prognstica. Nossos resultados sugerem que a utilizao parenteral da albumina humana em pacientes com leptospirose pode ser uma potente ferramenta teraputica nos casos mais graves ao interferir positivamente no resgate do equilbrio bioqumico das relaes molares cido olico/ albumina e cido olico+linolico/albumina.
Resumo:
Desenvolvimento de metodologia para a determinao de aflatoxinas em amostras de amendoim usando espectrofluorimetria e anlise dos fatores paralelos (PARAFAC). 2012. 92 f. Dissertao (Mestrado em Engenharia Qumica) - Instituto de Qumica, Universidade do Estado do Rio de Janeiro , Rio de Janeiro, 2012. Neste trabalho de pesquisa so descritos dois estudos de caso que se baseiam na determinao de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amostras de amendoim, utilizando a tcnica de espectroscopia de fluorescncia molecular. O primeiro estudo tem o objetivo de avaliar a metodologia empregada para a quantificao de aflatoxinas totais em amendoins, utilizando o mtodo clssico de validao fazendo-se o uso da calibrao univariada. Os principais parmetros de desempenho foram avaliados visando certificar a possibilidade de implementao desta metodologia em laboratrios. O segundo estudo est focado na separao e quantificao destas aflatoxinas com a aplicao combinada da espectrofluorimetria e de um mtodo quimiomtrico de segunda ordem (PARAFAC) utilizando a calibrao multivariada. Esta tcnica pode ser empregada como uma alternativa vivel para a determinao de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 isoladamente, tradicionalmente feito por cromatografia líquida de alta eficincia com detector de fluorescncia. Porm, como estes analitos apresentam uma larga faixa de sobreposio espectral e as aflatoxinas (B1 e G1) possuem intensidade de sinal de fluorescncia bem abaixo das demais, a separao e quantificao das quatro aflatoxinas foi invivel. O estudo foi retomado com a utilizao das aflatoxinas B2 e G2 e os resultados alcanados foram satisfatrios. O mtodo utilizado para a quantificao de aflatoxinas totais apresentou bons resultados, mostrando-se como uma importante ferramenta para a determinao destes analitos. Alem disso, comtempla perfeitamente o que requerido pela legislao brasileira para a anlise de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, que tem como exigncia em laudos finais de anlise a declarao do somatrio, em g/kg, destas aflatoxinas, ou seja, sem a necessidade de quantifica-las separadamente
Resumo:
O Captopril um dos medicamentos anti-hipertensivos mais consumidos no Brasil. Constitui-se em um p cristalino, branco ou levemente amarelado, com leve odor caracterstico de sulfeto, facilmente solvel em gua, etanol, clorofrmio e metanol. Em solues aquosas, o captopril sofre reao de oxidao, formando em quantidade crescente como produto de degradao o dmero dissulfeto de captopril. Alm disso, no perodo de 24 horas, mais de 95% da dose absorvida eliminada pela urina, sendo 40 a 50% na forma inalterada, e o restante na forma do dmero dissulfeto de captopril e de outros metablitos, os quais so encaminhados para o esgoto, podendo assim atingir os corpos dgua. O presente trabalho foi planejado de maneira a estudar o impacto e o comportamento do medicamento e do seu produto de degradao em guas ambientais. Para isso, foi feita a validao do mtodo analtico escolhido, cromatografia líquida de alta eficincia, que foi a ferramenta adequada para garantir a confiabilidade dos dados analticos do mtodo. Foi monitorada tambm a estabilidade do frmaco na forma de comprimidos e em soluo aquosa, ao longo de 144 dias. Os resultados mostraram que quando os comprimidos de captopril so armazenados em sua embalagem original, nesse caso blister, a uma temperatura controlada igual a 40o C e umidade controlada igual a 75 %, eles permaneceram estveis. A concentrao de captopril apresentou uma mdia igual a 97,4 %. Por outro lado, quando diludo e armazenado nas mesmas condies de temperatura e umidade citadas anteriormente para a obteno de uma soluo aquosa na concentrao igual a 1 mg/mL, a substncia captopril chegou a variar de 95,7% a 68,5%. J o seu produto de degradao, dissulfeto de captopril, atingiu um aumento na concentrao de 1,7 para 31,1%, ambos em 144 dias
Resumo:
Compostos carbonlicos representam uma das principais classes de poluentes atmosfricos e so frequentemente reportados em estudos de poluio atmosfrica de interiores. So emitidos para a atmosfera a partir de uma variedade de fontes naturais e antropognicas. Em projeto empreendido em 2011 pela Secretaria de Estado de Educao do Estado do Rio de Janeiro,foi implementada a climatizao em todas as salas de aula de todas as escolas da rede pblica estadual. A escala de exposio de ocupantes climatizao, em salas de aula, no apresenta precedentes em nosso estado e representa uma tendncia de todo o pas. Como um projeto recente, no h dados a respeito da qualidade do ar interior nesses ambientes e, portanto, das consequncias na sade dos ocupantes. Os procedimentos foram baseados na metodologia TO-11A da U.S.EPA. A tcnica de amostragem foi por via seca com reao qumica, empregando-se cartuchos de slica revestidos de octadecil (SiO2-C18) impregnados com 2,4-dinitrofenilhidrazina. As carbonilas foram analisados atravs de Cromatografia Líquida de Alta Eficincia com deteco por UV. Foram encontradas concentraes de formaldedo na faixa de 3,59 a 26,62 μg m-3 (interior) e 0,74 a 23,47 μg m-3 (exterior), acetaldedo na faixa de 0,19 a 259,47 μg m-3 (interior) e 1,19 a 127,51 μg m-3 (exterior), acetona+acrolena na faixa de 0,00 a 48,45 μg m-3 (interior) e 0,00 a 37,00 μg m-3 (exterior). Os valores encontrados geralmente no ultrapassaram os limites determinados por organismos internacionais
