Síntese e caracterização de catalisadores nanométricos de LaSrNiO4 para aplicação em dessulfurização de tiofeno

The mixed metal oxides constitute an important class of catalytic materials widely investigated in different fields of applications. Studies of rare earth nickelates have been carried by several researchers in order to investigate the structural stability afforded by oxide formed and the existence of catalytic properties at room temperature. So, this study aims synthesize the nanosized catalyst of nickelate of lanthanum doped with strontium (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 and 0,3), through the Pechini method and your characterization for subsequent application in the desulfurization of thiophene reaction. The precursor solutions were calcined at 300ºC/2h for pyrolysis of polyester and later calcinations occurred at temperatures of 500 - 1000°C. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis (TG / DTG), surface area for adsorption of N2 by BET method, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (HR_SEM) and spectrometry dispersive energy (EDS). The results of XRD had show that the perovskites obtained consist of two phases (LSN and NiO) and from 700ºC have crystalline structure. The results of SEM evidenced the obtainment of nanometric powders. The results of BET show that the powders have surface area within the range used in catalysis (5-50m2/g). The characterization of active sites was performed by reaction of desulfurization of thiophene at room temperature and 200ºC, the relation F/W equal to 0,7 mol h-1mcat -1. The products of the reaction were separated by gas chromatography and identified by the selective detection PFPD sulfur. All samples had presented conversion above 95%

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Os óxidos metálicos mistos constituem uma importante classe de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Estudos envolvendo niquelatos de terras raras vêm sendo realizados por vários pesquisadores no intuito de investigar a estabilidade proporcionada pelo óxido estrutural formado e a existência de propriedades catalíticas, à temperatura ambiente. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese do catalisador nanométrico de niquelato de lantânio dopado com estrôncio (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 e 0,3), através do método Pechini e caracterização para posterior aplicação em reação de dessulfurização de tiofeno. As soluções precursoras foram calcinadas a 300ºC/2h, para pirólise do poliéster e posteriores calcinações foram realizadas nas temperaturas entre 500 - 1000ºC. Os pós resultantes foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG/DTG), área superficial por adsorção de N2 pelo método BET, difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (HR_MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Com os dados de análise térmica, foi possível definir as temperaturas e calores envolvidos no processo de decomposição dos óxidos finais. Os resultados de DRX mostraram que as perovisquitas obtidas são constituídas de duas fases (LSN e NiO) e a partir de 700ºC apresentaram estrutura cristalina. Os resultados de MEV evidenciaram a obtenção de pós nanométricos. Os resultados de BET mostraram que os pós obtidos apresentam área superficial dentro da faixa utilizada em catálise (5-50m2/g). A caracterização dos sítios ativos foi realizada através da reação de dessulfurização de tiofeno à temperatura ambiente e a 200oC, com razão F/W igual a 0,7molh-1mcat -1. Os produtos da reação foram separados por cromatografia em fase gasosa e identificados por detecção PFPD seletivo a enxofre. Todas as amostras apresentaram conversão acima de 95%