Determinação de CD, PB, e TL em água produzida por HR-CS GF AAS após extração em ponto nuvem

Produced water is a major problem associated with the crude oil extraction activity. The monitoring of the levels of metals in the waste is constant and requires the use of sensitive analytical techniques. However, the determination of trace elements can often require a pre-concentration step. The objective of this study was to develop a simple and rapid analytical method for the extraction and pre-concentration based on extraction phenomenon cloud point for the determination of Cd, Pb and Tl in produced water samples by spectrometry of high resolution Absorption source continues and atomization graphite furnace. The Box Behnken design was used to obtain the optimal condition of extraction of analytes. The factors were evaluated: concentration of complexing agent (o,o-dietilditilfosfato ammonium, DDTP), the concentration of hydrochloric acid and concentration of surfactant (Triton X -114). The optimal condition obtained through extraction was: 0,6% m v-1 DDTP, HCl 0,3 mol L-1 and 0,2% m v-1 of Triton X - 114 for Pb; 0,7% m v-1 DDTP, HCl 0,8 mol L-1 and 0,2% m v-1 Triton X-114 for Cd. For Tl was evidenced that best extraction condition occurs with no DDTP, the extraction conditions were HCl 1,0 mol L-1 e 1,0% m v-1 de Triton X - 114. The limits of detection for the proposed method were 0,005 µg L-1 , 0,03 µg L-1 and 0,09 µg L-1 to Cd, Pb and Tl, Respectively. Enrichment factors Were greater than 10 times. The method was applied to the water produced in the Potiguar basin, and addition and recovery tests were performed, and values were between 81% and 120%. The precision was expressed with relative standard deviation (RSD) is less than 5%

A água produzida representa um grande problema associado com a atividade de extração de óleo bruto. O monitoramento dos níveis de metais nos resíduos é constante e requer a utilização de técnicas analíticas sensíveis. No entanto, a determinação de elementos traço muitas vezes pode exigir uma etapa de pré-concentração. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico simples e rápido para a extração e pré-concentração baseada no fenômeno de extração no ponto nuvem para a determinação do Cd, Pb e Tl em água produzida amostras por Espectrometria de Absorção de alta resolução com fonte continua e atomização em forno de grafite. Um planejamento Box Behnken foi usado para obter a condição ideal de extração dos analitos. Os fatores avaliados foram: concentração do agente complexante (o,odietilditilfosfato amônio, DDTP), a concentração do ácido clorídrico e concentração do surfactante (Triton X -114). A condição ideal de extração foi obtida com: 0,6% m v -1 DDTP, HCl 0,3 mol L-1 e 0,2% m v -1 de Triton X - 114 para o Pb; 0,7% m v -1 DDTP, HCl 0,8 mol L-1 e 0,2% m v -1 Triton X-114 para Cd. Para o Tl foi evidenciado que melhor condição de extração se dá com ausência de DDTP, as condições de extração foram então HCl 1,0 mol L-1 e 1,0% m v -1 de Triton X - 114. Os limites de detecção para o método proposto, foram 0,02 µg L-1 , 0,004 µg L-1 e 0,06 µg L-1 para o Pb, Cd e Tl, respectivamente. Os fatores de enriquecimento foram superiores a 10 vezes. O método foi aplicado para a água produzida da bacia Potiguar, e testes de adição e recuperação foram realizados, e valores ficaram entre 81% e 120%. A precisão foi expressa com desvio padrão relativo (RSD) foi inferior a 5%