Síntese de zeólitas e argilas ácidas pilarizadas a partir de matérias primas naturais

Structural changes in waste for zeolites synthesis are subject of many studies carried out in the synthesis of molecular sieves. These materials are named molecular sieves because they have well defined pore sizes and they have the capacity of select molecules by its size. In this work, it was studied the synthesis processes of two types of molecular sieves: pillared acid clays using as starting material one natural montmorillonite clay and the synthesis of zeolites from a silico-aluminous residue. This residue is a byproduct of the extraction of lithium -spodumene. The preparation of pillared acid clays was performed in two steps: 1° acid treatment of clay samples (time and temperature studies) and 2°pilarization of them with Al13 (Keggin ion). The temperature and acid concentration affect the removal of cations in the structure and porosity of the material obtained. The analysis of X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR), showed that increasing the severity of the acid treatment compromises the structural material. Also the pore size distribution is approximately uniform. Despite presenting a structural disorganization, the samples were pillared. As evidenced by XRD increasing the basal spacing, specific area and uniform porosity by adsorption of N2. Regarding the microporous molecular sieves were synthesized zeolites A and NaP1 from a silico-aluminous residue, a byproduct of extracting lithium. The temperature and time of agitation during the synthesis were the most important factors for obtaining zeolite A. The aging of the gel and the highest crystallization time promoted the formation of zeolite NaP1 using a Si / Al ratio = 3.2

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Modificações estruturais de resíduos para síntese de zeólitas é tema de muitos estudos desenvolvidos na área de síntese de peneiras moleculares. Estes materiais são chamados de peneiras moleculares por possuírem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade de selecionar as moléculas pelo tamanho. Neste trabalho foram estudados os processos de síntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ácidas pilarizadas, utilizando como matéria prima natural uma argila montmorilonita, e também a síntese de zeólitas a partir de um resíduo sílico-aluminoso subproduto da extração de Lítio do -espodumênio. A preparação de argilas ácidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1° tratamento ácido das amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2° pilarização das mesmas com Al13 (íon de keggin). As variáveis temperatura e concentração do ácido influenciaram na retirada de cátions estruturais e na porosidade do material obtido. A partir das análises de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da severidade do tratamento ácido compromete a organização estrutural do material. Também a distribuição no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando menor organização estrutural, as amostras foram pilarizadas. Foi comprovado por DRX o aumento do espaçamento basal e por adsorção de N2 o aumento da área específica e uniformização dos poros. Com relação às peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas zeólitas A e NaP1 a partir de um resíduo sílico-aluminoso, subproduto da extração de Lítio. A temperatura e o tempo de agitação durante o processo de síntese são parâmetros importantes para a obtenção da zeólita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristalização promoveram a formação da zeólita NaP1, utilizando uma relação Si/Al = 3,2