Head Space-Trap GC-MS method development and validation for the analysis of volatile organic compounds in water samples

Dissertação de Mestrado, Qualidade em Análises, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2015

Neste trabalho foram implementados dois métodos para a análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) em água por cromatografia gasosa associada à espectrometria de massa. Designadamente, por microextração em fase sólida em espaço de cabeça (HS-SPME)-GC-MS e armadilha de espaço de cabeça (HS-Trap)-GC-MS. O método HS-SPME-GC-MS foi desenvolvido utilizando fibras SPME de silica fundida com revestimento de Car/PDMS 75 μm e um sistema Agilent 6890/5973 GC-MS e foi otimizado o método para a análise de 7 compostos orgânicos voláteis. O método por HS-Trap GC-MS foi desenvolvido utilizando um sistema Perkin Elmer Clarus 500/560 GC-MS com amostrador automático Turbomatrix HS-40 Trap para a análise de 8 VOCs: benzeno, 1,2-dicloroetano, triclroeteno, tetracloroeteno, cloroformio, bromoformio, diclorobromometano e dibromoclorometano. As características de desempenho do método por HS-Trap-GC-MS foram estabelecidas através do estudo de validação do método. Os limites de deteção obtidos situaramse entre 0,1 e 0,5 μg/L. O coeficiente de determinação (R2) foi superior a 0,995 para todos os compostos. A sensibilidade do método, determinada a partir do declive da reta de regressão linear, apresentou uma amplitude de 0.069 a 1.22. A % RSDs expressa em termos de repetibilidade, variou de 2,8 a 18 % e expressa em termos de precisão intermédia variou de 3,7 a 29,5 %. As percentagens de recuperação foram determinadas para todos os compostos em água tratada para consumo humano, apresentando valores entre 101 e 125 %. O coeficiente de variação do método variou de 1,8 to 4,8 sendo a exatidão do método, determinada a partir do cálculo do "z-score", inferior a 2 para todos os compostos. A validação do método necessita contudo de um estudo experimental mais alargado para confirmar as características de desempenho do método de análise por HS-SPME-GC-MS.

Erasmus Mundus masters in Quality in Analytical Laboratories (EMQAL)