Mechanical behaviour of AISiC nano composites produced by Ball Milling and Spark Plasma Sintering

Neste trabalho foram produzidos nanocompósitos de AlSiC misturando alumínio puro com nano partículas de SiC com diâmetro de 45 – 55 nm, usando, de forma sequencial, a técnica da metalurgia do pó e a compactação por “ Spark Plasma Sintering”. O compósito obtido apresentava grãos com 100 nm de diâmetro, encontrandose as partículas de SiC localizadas, principalmente, nas fronteiras de grão. O nanocompósito sob a forma de provetes cilíndricos foi submetido a testes de compressão uniaxial e a testes de nanoindentação para analisar a influência das nanopartículas de SiC, da fração volúmica de ácido esteárico e do tempo de moagem, nas propriedades mecânicas do material. Para efeitos de comparação, utilizouse o comportamento mecânico do Al puro processado em condições similares e da liga de alumínio AA1050O. A tensão limite de elasticidade do nanocompósito com 1% Vol./Vol. de SiC é dez vezes superior à do AA1050. O refinamento de grão à escala nano constitui o principal mecanismo de aumento de resistência mecânica. Na realidade, o Al nanocristalino sem reforço de partículas de SiC, apresenta uma tensão limite de elasticidade sete vezes superior à da liga AA1050O. A adição de 0,5 % Vol./Vol. e de 1 % Vol./Vol. de SiC conduzem, respetivamente, ao aumento da tensão limite de elasticidade em 47 % e 50%. O aumento do tempo de moagem e a adição de ácido esteárico ao pó durante a moagem conduzem apenas a um pequeno aumento da tensão de escoamento. A dureza do material medida através de testes de nanoindentação confirmaram os dados anteriores. A estabilidade das microestruturas do alumínio puro e do nanocompósito AlSiC, foi testada através de recozimento de restauração realizado às temperaturas de 150 °C e 250 °C durante 2 horas. Aparentemente, o tratamento térmico não influenciou as propriedades mecânicas dos materiais, excepto do nanocompósito com 1 % Vol./Vol. de SiC restaurado à temperatura de 250 °C, para o qual se observou uma redução da tensão limite de elasticidade na ordem dos 13 %. No alumínio nanocristalino, a tensão de escoamento é controlada pelo efeito de HallPetch. As partículas de SiC, são segregadas pelas fronteiras do grão e não contribuem para o aumento de resistência mecânica segundo o mecanismo de Orowan. Alternativamente, as nanopartículas de SiC constituem um reforço das fronteiras do grão, impedindo o seu escorregamento e estabilizando a nanoestrutura. Deste modo, as propriedades mecânicas do alumínio nanocristalino e do nanocompósito de AlSiC poderão estar relacionadas com a facilidade ou dificuldade do escorregamento das fronteiras de grão, embora não seja apresentada prova explícita deste mecanismo à temperatura ambiente.

AlSiC nano composites were prepared by mixing pure Al and 50 nm diameter SiC nanoparticles using a powder metallurgy technique, followed by compression and spark plasma sintering. The final composites had grains of approximately 100 nm dimensions, with SiC particles located mostly at grain boundaries. The samples were tested in uniaxial compression and by nanoindentation in order to establish the effect of the SiC and stearic acid volume fraction, and the milling time on the mechanical properties. The results are compared with those obtained for pure Al processed under similar conditions and for AA1050 aluminum. The yield stress of the nano composite with 1 Vol. % SiC is more than ten times larger than that of AA1050. The largest increase is due to grain size reduction; nanocrystalline Al without SiC and processed by the same method has a yield stress 7 times larger than AA1050. Adding 0.5 Vol. % SiC increases the yield stress by an additional 47 %, while the addition of 1 Vol. % SiC leads to 50 % increase relative to the nanocrystalline Al without SiC. Increasing the milling time and adding stearic acid to the powder during milling lead to relatively small increases of the flow stress. The hardness measured in nanoindentation experiments confirms these trends, although the numerical values of the gains are different. The stability of the microstructure was tested by annealing samples to 150 oC and 250 oC for 2 h, in separate experiments. The heat treatment had no effect on the mechanical properties of all samples, except when treating the material with 1 Vol. % SiC at 250 oC, which led to a reduction of the yield stress by 13 %. In nanocrystalline Al, the flow stress is controlled by the HallPetch effect. As observed in this work, the added SiC particles segregate at grain boundaries and do not contribute to strengthening through the Orowan mechanism, rather pin the grain boundaries helping to stabilize the nanostructure of the material. Grain boundary sliding is expected to be important in both nanocrystalline Al and AlSiC, although we do not present explicit proof for the operation of this mechanism at room temperature.

Doutoramento em Engenharia Mecânica