Síntese e avaliação de hidrogéis à base de alginato e nanopartículas magnéticas preparadas in situ para remoção de Mn(II) e Ni(II) de efluente industrial

Esta Dissertação teve como objetivo,a síntese de hidrogéis à base de alginato e nanopartículas magnéticas (maghemita) preparadas in situ. Os hidrogéis foram preparados em diferentes concentrações de alginato de sódio (2 e 3% m/v), FeSO4 (0,3 e 0,5 mol L-1) e CaCl2 (0,1 e 0,3 mol L-1). As propriedades físico-químicas dos hidrogéis foram analisadas e, posteriormente, foram avaliados quanto à capacidade de remoção de íons Ni2+ e Mn2+ de soluções aquosas. Para caracterização das amostras foram utilizadas diversas técnicas de análises, tais como, análise granulométrica, microscopia óptica (OM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), magnetometria de amostra vibrante (VSM), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia Mössbauer, e análise termogravimétrica (TGA). Foram preparados hidrogéis com morfologia predominantemente esférica e dimensões micrométricas (500 a 850 m), com átomos de Fe e Ca dispersos uniformemente em sua estrutura. Os hidrogéis apresentaram boa resistência térmica e comportamento superparamagnético. As amostras foram intumescidas em água deionizada durante um intervalo de tempo a fim de avaliar o grau de intumescimento (Q) para determinar a amostra com a melhor resposta para posterior aplicação em solução aquosa contendo íons metálicos (Ni2+ e Mn2+). Os resultados revelaram que a amostra cuja concentração de 3% m/v de alginato de sódio, 0,3 mol L-1 de FeSO4 e 0,3 mol L-1 de CaCl2 obteve maior Q (50%). Em consequência deste resultado, optou-se por utilizar estaamostra, na remoção de metais pesados presentes em soluções aquosas e em efluentes industriais. Vários parâmetros,tais como: tempo de contato,pH, concentração inicial do íon e massa de hidrogel foram estudados.Os resultados, para efluente sintético, revelaram que o tempo de equilíbrio foi de 60 minutos; a capacidade de remoção dos metais melhora com o aumento de pH (3 a 9), sendo máxima em pH 7;quanto menor a concentração inicial da solução iônica (50 a 500 mg L-1), maior a capacidade de remoção, 52% de Ni2+ e 49% de Mn2+ (concentração inicial de 50 mg L-1). No efluente industrial, a remoção foi de 61% de Ni2+ e 57% de Mn2+(300 mg de hidrogel). Os resultados encontrados revelaram que os hidrogéis magnéticos produzidos à base de alginato têm potencial uso no tratamento de efluentes industriais contaminados com metais pesados

This Dissertation aims thesynthesis of hydrogels based on alginate and magnetic nanoparticles (maghemite) prepared in situ. Hydrogels were prepared at different concentrations of sodium alginate (2 and 3% w/v), FeSO4 (0.3 and 0.5 mol L-1) and CaCl2 (0.1 and 0.3 mol L-1). The physicochemical properties of the hydrogels were analyzed and, subsequently, evaluated for their ability to remove ions Ni2+ and Mn2+ from aqueous solutions. In orderto characterize the samples,several techniques were used, such as, granulometric analysis, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), vibrating sample magnetometry (VSM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), Mössbauer spectroscopy and thermogravimetry analysis (TGA). Hydrogels with predominant spherical morphology and micrometric dimension were prepared (500 and 850 m) with atoms of Fe and Ca dispersed uniformly in their structure. The hydrogels presented good thermal resistance and superparamagnetic behavior. The samples were swollen in deionized water, for a period of time, to evaluate the swelling degree (Q) and determine the sample with the best result for subsequent application in an aqueous solution containing metallic ions (Ni2+ and Mn2+). The results revealed that the sample with concentration of 3% w/v of sodium alginate, 0.3 mol L-1 of FeSO4, and 0.3 mol L-1 of CaCl2 presented the higher Q (50%). In consequence of this result, we decided to use thissample, in the removal of heavy metals from aqueous solution and industrial wastewater.Several parameters, such as: contact time, pH, initial concentration of ionic solution and hydrogel mass were studied. The results, to the synthetic solution, revealed that the equilibrium time was 60 minutes; the capacity of metals removal improves with the pH increasing (3 to 9), and was maximum at pH 7; the lower the initial concentration of ionic solution (50 to 500 mg L-1), the higher the removal capacity, 52% of Ni2+ and 49% of Mn2+ (initial concentration of 50 mg L-1). In the industrial wastewater, the removal was 61% of Ni2+ and 57% de Mn2+ (300 mg of hydrogel). The results showed that magnetic hydrogels based on alginate synthesized have potential use in the treatment of industrial wastewater contaminated with heavy metals