Caracterização de um sistema de fluorescência de raios X por dispersão em energia para análise quantitativa de ligas metálicas

Neste trabalho são apresentados os procedimentos de caracterização de um sistema comercial portátil de Fluorescência de Raios X por dispersão em energia, o ARTAX 200, bem com seu processo de calibração. O sistema é composto por um tubo de Raios X, com anodo de Molibdênio e um detector XFlash (Silicon Drift Detector) refrigerado por Efeito Peltier. O procedimento de caracterização do sistema foi realizado utilizando-se uma amostra de referência contendo Ferro e Cromo. Foram também usadas amostras certificadas (National Bureau of Standards) D840, D845, D846, D847 e D849 para a realização do processo de calibração do sistema para análise quantitativa. O processo de calibração foi realizado por três metodologias diferentes a fim de avaliar qual deles apresentaria melhores resultados. A caracterização do sistema ARTAX 200 foi realizada executando testes de estabilidade do tubo de Raios X, repetibilidade, reprodutibilidade, resolução em energia do sistema, levantamento da curva de limite de detecção e verificação do centro geométrico do feixe (CG). Os resultados obtidos nos testes de estabilidade apresentaram um coeficiente de variação médio menor do que 2%, o teste de repetibilidade apresentou valores médios menores que 0,5 %. A reprodutibilidade apresentou um coeficiente de variação médio menor que 1,5%. A verificação do centro geométrica mostrou que o CG encontra-se alinhada com o centro ótimo do feixe em duas das três direções do plano cartesiano. A resolução em energia do sistema para a energia de 5,9 keV foi de 150 eV. O limite de detecção apresentou valores menores que 1 % do Si ao Cu. Na avaliação das metodologias para calibração verificou-se que uma das metodologias aplicadas apresentou melhor resultado. Comparando os resultados com outros sistemas portáteis de XRF observa-se que o ARTAX 200 apresenta eficiência superior em relação aos parâmetros analisados.

This paper presents procedures for characterization of a commercial system for portable X-Ray Fluorescence energy dispersive, the ARTAX 200, along with its calibration process. The system consists of an X-ray tube with molybdenum anode and a Silicon Drift Detector XFlash cooled by Peltier effect. The procedure for the characterization of the system was conducted using a reference sample containing Iron Chromium. We also used the certified samples (National Bureau of Standards) D840, D845, D846, D847 and D849 to perform the calibration of the system. The calibration process was conducted by three different methods: Methodology 1, Methodology 2 and Methodology 3, to evaluate them which present better results. The characterization system ARTAX 200 was performed by running stability tests of the X-ray tube, repeatability, reproducibility, resolution in energy of the system, limit of detection and verification of the geometric center of the beam. The results of the stability tests showed an average coefficient of variation of less than 2% repeatability test showed average values lower than 0.5%. The reproducibility showed a coefficient of variation of less than 1.5% which. The verification of the geometric center is aligned with the center of the great beam in two of the three directions of the Cartesian plane. The energy resolution of the system presented to the energy of 5.9 keV a resolution of 150 eV. The detection limit values were less than 1% of the Cu Si. In evaluating methodology for calibrating the best result was obtained with the methodology 3. Comparing the results with other portable XRF systems shows that the ARTAX 200 presents superior efficiency with respect to the parameters analyzed.