Modificação química da poliacrilonitrila com grupos tetrazol assistida por micro-ondas

Nos últimos anos, a irradiação por micro-ondas tem sido cada vez mais usada na síntese de varias moléculas orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Até o momento, existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas e menos ainda sobre a modificação de polímeros usando essa nova fonte de energia. Polímeros heterocíclicos contendo anéis azóicos, como o tetrazol possuem interesse acadêmico e comercial devido as suas várias aplicações. Nesta Dissertação foi estuda a modificação química da poliacrilonitrila pela incorporação em sua cadeia polimérica de 10% de grupos tetrazol empregando-se a irradiação de micro-ondas e o método convencional (térmico). Foram utilizados um forno de micro-ondas doméstico e um reator de micro-ondas monomodo nas reações assistidas por micro-ondas. As reações em reator foram realizadas em vaso aberto, em solução (DMF) ou em massa, sendo variado o tempo e a temperatura reacional, bem como a potência do equipamento. Os copolímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de grupos tetrazol incorporados na PAN foram determinados por titulometria de neutralização. A poliacrilonitrila foi modificada quimicamente com sucesso tanto no forno doméstico quanto no reator de micro-ondas, como foi verificado pela sua análise de FTIR. Pela determinação do grau de incorporação de grupos tetrazol nos polímeros concluiu-se que, para a reação em solução, nas temperaturas mais elevas, bem como em uma potência maior, o teor de heterocíclico incorporado no polímero está muito próximo do valor obtido pelo método convencional. Já as reações conduzidas em massa apresentaram graus de incorporação inferiores as das feitas em solução.

In recent years, microwave irradiation has been increasingly used in the synthesis of various organic molecules, due to a number of advantages that this technology presents. To date, few studies on polymerization assisted by microwave and even less about the modification of polymers using this new source of energy. Polymers containing heterocyclic ring azoles such as tetrazole have academic and commercial interest due to their various applications. This thesis has been studying the chemical modification of polyacrylonitrile by its incorporation into the polymer chain, 10% of tetrazole groups employing the irradiation of microwave and conventional method (thermal). We used a domestic microwave oven and a reactor monomode microwave to assisted reactions in the microwave. The reactions were performed in reactor open cup in solution (DMF) or in bulk, and varied the reaction time and temperature, and power equipment. The copolymers were characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and the concentrations of tetrazole groups incorporated into the PAN were determined by neutralization titration. The polyacrylonitrile was chemically modified with success both at home and in the oven microwave reactor, as verified by his analysis of FTIR. By determining the degree of incorporation of tetrazole groups in the polymers it was concluded that, for the reaction in solution at higher temperatures, as well as a higher power, the content of heterocyclic incorporated into the polymer is very close to the value obtained by the conventional method. The reactions were conducted in mass lower degree of incorporation of the solution made.